水泥及水泥混合物热分解研究
前言：在建材领域, 热分析技术可以用于研究材料的各种转变和反应, 例如脱水、熔融/结晶, 相变等等, 以及建材的热分解过程。常规的热分析方法测量材料受热时的热量和质量变化 (dsc、tg) , 但是要深入探讨热反应, 尤其是热裂解反应的机理, 需要其它分析手段的协助 —质谱法 (mass spectropy) 是实用的选择之一。如图 1 所示, 热分析质谱联用技术 (thermal analysis-ms coupling) 的基本思想是, 通过将质谱仪和热分析仪 (热重或同步热分析仪) 相连接, 在测量材料热焓、重量变化的同时, 分析材料分解逸出气体的成分及含量。
实验方法热分析－质谱联用技术的关键在于气体传输过程，即如何将样品逸出气体“完整”地传输到质谱仪。这其中涉及到热分析仪炉体形状、吹扫气流向及流量、接口设计、传输线温度等。耐驰公司提供两种质谱接口： y 毛细管接口, 高加热温度达 300℃, 适用于质量数 300 amu 以下的逸出气体分析。 技术 skimmer 接口, 高加热温度达 2000℃，适用于质量数 1024 amu 以下的逸出气体分析。水泥样品的裂解逸出气通常均为小分子量气体，例如 h2o, sio2, co2 等, 因此本文采用毛细管连接方式。主要实验参数如下：温度范围 rt～1450℃ 升温速度 10 k/min 样品坩埚 pt/rh, 带坩埚盖热分析模式 tg-dsc 吹扫气氛 空气, 50 ml/min 质谱扫描 scan bargraph 模式
结 论复杂水泥混合物的热分解可以采用耐驰同步热分析 (sta) 方法研究。但是分解行为的深入探讨则需要逸出气分析等附加手段。通过质谱联用 (或红外联用) 方法，可以定性判别逸出气体, 而且在失重台阶有重叠时仍然能够分辩各种逸出气。此外, 耐驰的sta-ms联用系统还可以配备技术：脉冲热分析 (pulseta® ), 以定量进行逸出气分析。
上文描述的例子说明, sta-ms 联用系统可以充分应用于水泥的质量控制及研发, 包括水泥煅烧过程、熟料形成、石英相变、各种盐类的相变及分解等。而水泥煅烧工业对环境的影响, 则可以通过逸出气分析研究。
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