气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 小时运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。气相色谱仪经常被用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。
在气相色谱仪使用过程中,tcd检测器可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其它物质污染;fid检测器稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现fid喷嘴和收集极处积炭、有机物沉积等问题。
一、tcd检测器的清洗:
热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成,其污染产生的原因是:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为提高热导池检测器的灵敏度,采用较低池体温度,被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作,必须对检测器进行清洗,确保检测结果具有科学性及较高的准确性。
气相色谱仪停机后,将tcd的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)、无水乙醇和蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,tcd温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
对于严重污染的tcd,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
或者将丙酮,乙醚,十氢化萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出的
溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质,先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
二、fid检测器的清洗:
fid 检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。
对fid积炭和有机物沉积等问题,可先对fid喷嘴和收集极用丙酮、甲苯和甲醇等进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净时,可用细砂纸小心打磨积炭较厚的部分。初步打磨后,用软布进一步擦拭污染部分,再用有机溶剂进行清洗,一般即可消除。注意:打磨过程中不要损伤fid。
气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器,对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项*的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。
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