《枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定》征求意见
按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。意见反馈邮箱：1904691657@qq.com，截止时间2023年7月12日前。
本文件按照 gb/t 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了枸杞中 94 种农药及代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于枸杞中 94 种农药及代谢物残留量的测定。
原理：
试样用乙腈提取，提取液经 psa、c18 和 gcb 分散固相萃取净化，采用液相色谱-质谱联用仪检测，保留时间和离子对定性，外标法定量。
试剂：
1.乙腈(ch3cn，cas 号：75-05-8)：色谱纯。
2.氯化钠(nacl，cas 号：7647-14-5)。
3.无水硫酸镁(mgso4，cas 号：7487-88-9)。
4.柠檬酸钠二水合物(c6h5na3o7·2h2o，cas 号：6132-04-3)。
5.柠檬酸氢二钠倍半水合物(c6h6na2o7·1.5h2o，cas 号：6132-05-4)。
材料：
1.乙二胺-n-丙基硅烷化硅胶(psa)：粒径40μm～63μm。
2.十八烷基键合硅胶(c18)：粒径40μm～63μm。
3.石墨化炭黑(gcb)：粒径40μm～120μm。
4.微孔滤膜：有机相，0.22μm。
仪器与设备：
1.液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(lc-ms/ms)：配有电喷雾离子源(esi)。
2.分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01 g。
3.高速匀浆机：转速不低于 12 000 r/min。
4.离心机：转速不低于 4 000 r/min。
5.氮吹仪：可控温。
6.组织捣碎机。
7.高速粉碎机。
8.涡旋混合器。
精密度：
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率)，应符合附录 e 的要求。
更多详情请见附件。
相关资料下载： 枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法.pdf 专家意见表.doc
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本文件规定了枸杞中 94 种农药及代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于枸杞中 94 种农药及代谢物残留量的测定。
原理：
试样用乙腈提取，提取液经 psa、c18 和 gcb 分散固相萃取净化，采用液相色谱-质谱联用仪检测，保留时间和离子对定性，外标法定量。
试剂：
1.乙腈(ch3cn，cas 号：75-05-8)：色谱纯。
2.氯化钠(nacl，cas 号：7647-14-5)。
3.无水硫酸镁(mgso4，cas 号：7487-88-9)。
4.柠檬酸钠二水合物(c6h5na3o7·2h2o，cas 号：6132-04-3)。
5.柠檬酸氢二钠倍半水合物(c6h6na2o7·1.5h2o，cas 号：6132-05-4)。
材料：
1.乙二胺-n-丙基硅烷化硅胶(psa)：粒径40μm～63μm。
2.十八烷基键合硅胶(c18)：粒径40μm～63μm。
3.石墨化炭黑(gcb)：粒径40μm～120μm。
4.微孔滤膜：有机相，0.22μm。
仪器与设备：
1.液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(lc-ms/ms)：配有电喷雾离子源(esi)。
2.分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01 g。
3.高速匀浆机：转速不低于 12 000 r/min。
4.离心机：转速不低于 4 000 r/min。
5.氮吹仪：可控温。
6.组织捣碎机。
7.高速粉碎机。
8.涡旋混合器。
精密度：
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率)，应符合附录 e 的要求。
更多详情请见附件。
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