有关COD分析仪和COD试剂选型的一些经验
前言：cod测量是水质分析的*重要的指标之一，测量频次大，而随着国外的仪器在国内的逐步推广，基本已经占领绝大部分的cod市场，看周围的招标，环境监测站，自来水公司，污水处理厂，央企，外企，还有国内的一些中型企业，基本是国外品牌的天下，国外的品牌主要是下面几种：hach,wtw,hanna，lovibond等等，国内的也就一个连华做的还可以，主机和加热消解器不做评论，一次性指出，不同类型的仪器价格相差比较大，不过有一点，据我了解，不要超过5万人民币，否则就有点太**了，呵呵
试剂部分：其实算下来，国外品牌的cod仪器，能够持续带来利润的是试剂部分，如果按照我的说法，优良的暴利，如果一个企业有几个排污口，按照正常的检测操作流程，每天检测，按照每只15元cod预装管计算（进口品牌cod试剂终端客户基本是这个价格，可能大部分更高），每年的的用量可能超5、6万，对于预算很少的国内实验室，根本不划算。
个人建议: 如果是做科研，或是样品量大的单位、水厂、企业等实验室*可以不依耐进口试剂；
建议配置：一 .如果只测定cod，选择含420nm，和610nm的波段的比色计就可以，当然cod程序内置。
二. 消解仪选择，如兰州连华，欧陆科仪等都可以，能够控温，定时，温度超过165度就可以，加热的设备没必要让老外赚；
三.配方：说到配方才是本篇文章的要点，下面将珍藏很久的资料拿出给大家分享，可能令很多厂家不爽，呵呵。
**个配方：是hach公司提供的
hach公司cod试剂配方如下：其他的品牌也可以通用，已经做过对比试验。
高量程 (0-1,500mg/l)低量程 (0-150mg/l)加入样品量2.0ml2.0mlh2so42.5ml2.5mlk2cr2o70.0245g0.00245gagso40.03g0.03ghgso40.03g0.03g
**个配方：是大学的老师优化之后的，一下是文章的内容和验证过程。
1.实验部分
1.1原理
用一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中，加入硫酸汞去除氯离子干扰，在银催化下，经过高温消解反应后的溶液cod浓度与吸光度成线性关系，符合朗伯—比尔定律，在420nm处比色得出样品浓度。
1.2仪器与试剂
哈希 dr/2010型分光光度计（美国hach公司）
哈希cod反应器（美国hach公司）
哈希cod反应测定管（美国hach公司）
重铬酸钾消解试剂：称取预先在120℃烘干2小时的优级纯重铬酸钾2.4516克溶于水中；再将30克硫酸汞用稀硫酸溶解后，一并移入1000毫升容量瓶，稀释*标线，摇匀。
硫酸—硫酸银溶液：称取5克硫酸银于500毫升浓硫酸中，待其*溶解，混匀。
1.3分析步骤：
1.3.1校准曲线
取6支cod测定管，分别加入2.00毫升不同浓度的cod已知样，再加入1.00毫升重铬酸钾消解试剂及3.00毫升硫酸—硫酸银溶液，盖上试管帽，在cod反应器上于150℃±2℃加热2小时，冷*室温后，在dr/2010型分光光度计上测定其吸光度，cod浓度与对应的溶液吸光度测定结果见表1。
表1：cod浓度与溶液的吸光度测定结果cod浓度（mg/l）0255075125250420nm处吸光度e00.0090.0190.0310.0520.105校准曲线相关系数：r=0.9998、y=-0.001+0.000424x
1.3.2样品测定:
取2.00毫升cod样品加入cod测定管中，再加入1.00毫升重铬酸钾消解试剂及3.00毫升硫酸—硫酸银溶液，盖上试管帽，在cod反应器上于150℃±2℃加热2小时，冷*室温后，在dr/2010型分光光度计测定其吸光度，扣除空白后，直接读出样品浓度。
1.4结果与讨论
1.4.1环境水质样品的测定
为验证改进试剂的适用性，选取不同的环境水质样品进行测定（简称改进测定法），同时用重铬酸钾法（gb11914－89，简称化学测定法）对同一样品进行测定比对，实验结果见表2，由表2数据可看出，使用改进的试剂对不同的环境水质样品进行cod测定，与国家标准方法吻合程度较好，没有显著性差异。
表2环境水质样品测定结果单位：mg/l序号样品种类改进测定法化学测定法相对误差（％）1地表水（水库水）151314.282地表水（河流水）20226.893地表水（污染河流）32299.524生活污水2052129.845某化工厂废水92983.256某造纸厂废水4784994.307某酿造厂废水4054055.52
1.4.2质控样检验
取国家环保总局标准样品研究所的环境水质标准样品进行测定，测定值均在给定范围内，详见环境水质标准样品测定结果（表3）：
表3环境水质标准样品测定结果 单位：mg/l标准样品编号标准值不确定度测定值结果20013654.5±3.656.8合格00134175±6173合格
1.4.3精密度检验
分别取00134号标准样品，(175mg/l±6mg/l)进行10次测定，计算其测定平均值、标准偏差及相对标准偏差，详见下表4：
表4样品测定的平均值、标准偏差及相对标准偏差统计表平均值标准偏差相对标准偏差1735.32%3.02%
2.实验结论：
使用调整和改进的试剂进行codcr测定，降低了测试成本，并且测定结果与标准方法十分吻合，无显著性差异；方法的标准偏差及相对标准偏差符合检测要求；测定环境水质标准样品合格；该方法可以应用于环境监测水质分析工作中。
第三个选择：如果为了安全不想自己配置，或者嫌麻烦的话，可以看这个试剂/htmlstyle/productinfo_8505785.html，也是第三种的选择之一，美国凯迈（chemetrics）是hach的原来的oem试剂的厂商，测定更准确，特别是低量程表现的**性更好，亲自做过对比试验，你也可以自己做，*少可以降低30%的成本，算下来之只比传统的回流法的成本高一点了，是个比较好选择。另外有关配方问题可以发邮件给我byway
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试剂部分：其实算下来，国外品牌的cod仪器，能够持续带来利润的是试剂部分，如果按照我的说法，优良的暴利，如果一个企业有几个排污口，按照正常的检测操作流程，每天检测，按照每只15元cod预装管计算（进口品牌cod试剂终端客户基本是这个价格，可能大部分更高），每年的的用量可能超5、6万，对于预算很少的国内实验室，根本不划算。
个人建议: 如果是做科研，或是样品量大的单位、水厂、企业等实验室*可以不依耐进口试剂；
建议配置：一 .如果只测定cod，选择含420nm，和610nm的波段的比色计就可以，当然cod程序内置。
二. 消解仪选择，如兰州连华，欧陆科仪等都可以，能够控温，定时，温度超过165度就可以，加热的设备没必要让老外赚；
三.配方：说到配方才是本篇文章的要点，下面将珍藏很久的资料拿出给大家分享，可能令很多厂家不爽，呵呵。
**个配方：是hach公司提供的
hach公司cod试剂配方如下：其他的品牌也可以通用，已经做过对比试验。
高量程 (0-1,500mg/l)低量程 (0-150mg/l)加入样品量2.0ml2.0mlh2so42.5ml2.5mlk2cr2o70.0245g0.00245gagso40.03g0.03ghgso40.03g0.03g
**个配方：是大学的老师优化之后的，一下是文章的内容和验证过程。
1.实验部分
1.1原理
用一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中，加入硫酸汞去除氯离子干扰，在银催化下，经过高温消解反应后的溶液cod浓度与吸光度成线性关系，符合朗伯—比尔定律，在420nm处比色得出样品浓度。
1.2仪器与试剂
哈希 dr/2010型分光光度计（美国hach公司）
哈希cod反应器（美国hach公司）
哈希cod反应测定管（美国hach公司）
重铬酸钾消解试剂：称取预先在120℃烘干2小时的优级纯重铬酸钾2.4516克溶于水中；再将30克硫酸汞用稀硫酸溶解后，一并移入1000毫升容量瓶，稀释*标线，摇匀。
硫酸—硫酸银溶液：称取5克硫酸银于500毫升浓硫酸中，待其*溶解，混匀。
1.3分析步骤：
1.3.1校准曲线
取6支cod测定管，分别加入2.00毫升不同浓度的cod已知样，再加入1.00毫升重铬酸钾消解试剂及3.00毫升硫酸—硫酸银溶液，盖上试管帽，在cod反应器上于150℃±2℃加热2小时，冷*室温后，在dr/2010型分光光度计上测定其吸光度，cod浓度与对应的溶液吸光度测定结果见表1。
表1：cod浓度与溶液的吸光度测定结果cod浓度（mg/l）0255075125250420nm处吸光度e00.0090.0190.0310.0520.105校准曲线相关系数：r=0.9998、y=-0.001+0.000424x
1.3.2样品测定:
取2.00毫升cod样品加入cod测定管中，再加入1.00毫升重铬酸钾消解试剂及3.00毫升硫酸—硫酸银溶液，盖上试管帽，在cod反应器上于150℃±2℃加热2小时，冷*室温后，在dr/2010型分光光度计测定其吸光度，扣除空白后，直接读出样品浓度。
1.4结果与讨论
1.4.1环境水质样品的测定
为验证改进试剂的适用性，选取不同的环境水质样品进行测定（简称改进测定法），同时用重铬酸钾法（gb11914－89，简称化学测定法）对同一样品进行测定比对，实验结果见表2，由表2数据可看出，使用改进的试剂对不同的环境水质样品进行cod测定，与国家标准方法吻合程度较好，没有显著性差异。
表2环境水质样品测定结果单位：mg/l序号样品种类改进测定法化学测定法相对误差（％）1地表水（水库水）151314.282地表水（河流水）20226.893地表水（污染河流）32299.524生活污水2052129.845某化工厂废水92983.256某造纸厂废水4784994.307某酿造厂废水4054055.52
1.4.2质控样检验
取国家环保总局标准样品研究所的环境水质标准样品进行测定，测定值均在给定范围内，详见环境水质标准样品测定结果（表3）：
表3环境水质标准样品测定结果 单位：mg/l标准样品编号标准值不确定度测定值结果20013654.5±3.656.8合格00134175±6173合格
1.4.3精密度检验
分别取00134号标准样品，(175mg/l±6mg/l)进行10次测定，计算其测定平均值、标准偏差及相对标准偏差，详见下表4：
表4样品测定的平均值、标准偏差及相对标准偏差统计表平均值标准偏差相对标准偏差1735.32%3.02%
2.实验结论：
使用调整和改进的试剂进行codcr测定，降低了测试成本，并且测定结果与标准方法十分吻合，无显著性差异；方法的标准偏差及相对标准偏差符合检测要求；测定环境水质标准样品合格；该方法可以应用于环境监测水质分析工作中。
第三个选择：如果为了安全不想自己配置，或者嫌麻烦的话，可以看这个试剂/htmlstyle/productinfo_8505785.html，也是第三种的选择之一，美国凯迈（chemetrics）是hach的原来的oem试剂的厂商，测定更准确，特别是低量程表现的**性更好，亲自做过对比试验，你也可以自己做，*少可以降低30%的成本，算下来之只比传统的回流法的成本高一点了，是个比较好选择。另外有关配方问题可以发邮件给我byway
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