鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定GB 29691-2013
适用于鸡可食性中尼卡巴嗪残留量的测定（该实验基质为鸡肉）
参考标准：《gb 29691-2013 食品安全标准鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相法》
提取步骤
1 鸡肉（搅碎）
2 2g（jing确至0.02g）样置于50ml离心管中，加入10ml乙腈，振荡1min，超声5min，8000rpm离心5min，移取上清液至50ml旋转蒸发瓶中，残渣中再加入10ml乙腈，重复提取一次，合并上清液，加正丙醇3ml，60℃旋蒸至近干。加乙腈0.5ml、正己烷1ml，涡旋1min，溶解，转移至15ml离心管中，用乙腈0.5ml、正己烷1ml重复涡旋溶解一次，合并2次溶液至15ml离心管中，加2ml正己烷，振荡，4000rpm离心5min，弃去上层正己烷，下层再加2ml正己烷，振荡，4000rpm离心5min，取下层乙腈相待净化。
spe净化步骤
spe柱：月旭welchrom®c18e，规格：500mg/3ml。
活化：10ml乙腈，弃去；
上样：待净化液全部上样，收集；
洗脱：4ml70%乙腈水，压干收集，60℃旋蒸至近干，加2ml乙腈旋蒸至干，加2ml流动相复溶，过0.22μm有机滤头，上机检测。
色谱条件
色谱柱：月旭ultimate®xb-c184.6×250mm,5μm；
流动相：a-乙腈，b-水（等度a:b=58:42）；
流速：1.000ml/min；
柱温：30℃；
进样量：20μl；
检测波长：340nm。
色谱图或者加标回收率结果
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活化：10ml乙腈，弃去；
上样：待净化液全部上样，收集；
洗脱：4ml70%乙腈水，压干收集，60℃旋蒸至近干，加2ml乙腈旋蒸至干，加2ml流动相复溶，过0.22μm有机滤头，上机检测。
色谱条件
色谱柱：月旭ultimate®xb-c184.6×250mm,5μm；
流动相：a-乙腈，b-水（等度a:b=58:42）；
流速：1.000ml/min；
柱温：30℃；
进样量：20μl；
检测波长：340nm。
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