什么是气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)?

什么是气相色谱仪氢火焰离子化检测器(fid)?
火焰离子化检测器,又称氢焰离子化检测器,英文全称为:flame ionization detector,简称fid。主要用于可在h2-air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时 ,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基,自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数量级,易进行痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、co、co2、no、so2及h2s等。
原理:含碳有机物在h2-air火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。在氢氧焰的高温作用下,许多分子均将分裂为碎片,并有自由基和激态分子产生,从而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区,当有机分子进入此高能区时,就会被电离,从而在外电路中输出离子电流信号。
特点:体积小,灵敏度高,死体积小,应答时间快,但对部分物质如h2、o2、n2、co、co2、no、no2、cs2、h2o等无响应。属破坏性检测器。
结构:主要为离子室,内有石英喷嘴、发射极(极化极,此图中为火焰顶端)和收集极
在发射极和收集极之间加有一定的直流电压(100—300v)构成一个外加电场。氢焰检测器要用到三种气体:n2 :载气携带试样组分;h2 :为燃气;空气:助燃气。使用时需要调整三者的比例关系,检测器灵敏度达到*。
工作过程:
来自色谱柱的有机物与h2-air混合并燃烧,产生电子和离子碎片,这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下(几百伏)形成电流,经放大后测量电流信号。
a区:预热区 b层:点燃火焰 c层:热裂解区:温度zui高 d层:反应区
具体描述如下:
氢气由喷嘴加入,与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50~350v的直流电源组成检测电路,测量氢火焰中所产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。h2+o2燃烧能产生2100℃高温,使被测有机组分电离。载气(n2)本身不会被电离,只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下,正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻,在其两端产生电压降,经微电流放大器放大后从输出衰减器中取出信号,在记录仪中记录下来即为基流,或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件不变,基流亦不变。无样品时两极间离子很少,基流不变;当载气+组分进入火焰时,在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子,使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号,离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。
注意事项:
(一)注意安全
防氢气泄漏,切勿让氢气泄漏入柱恒温箱中,以防爆炸。注意以下几点即可:
在未接色谱柱和柱试漏前,切勿通氢气;卸色谱柱前,先检查一下,氢气是否关好;如果是双柱双检测器我谱仪,只有一个fid检测器工作时,务必要将另一个不用的fid用闷头螺丝堵死;防烫伤,因为fid外壳很烫。(二)保持fid正常性能
正常点火:点火时,fid检测器温度务必在120℃以上。点火困难时,适当增大氢气流速,减小空气流速,点着后再调回原来的比例。检测器要高于柱温 20~50℃,防水冷凝。定期清洗喷咀注意线性范围与以下条件有关:一般用n2作载气,载气要净化,除有机物;气体流量比等。
关键词:气相色谱仪 色谱柱 恒温箱

高低温湿热试验箱的使用范围
沥青防腐木托防腐效果
怎么操作井式电阻炉
小分子抗原制备服务
测量矿浆流量计有哪些特点
什么是气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)?
BTMCr20耐腐蚀铸钢
北京美华仪为您介绍三聚氰胺检测仪的功能及技术
长城科工贸DLSB低温冷却液循环泵
建筑机电抗震支架行业执行标准
槐花花清洗机操作步骤
陕西西安发泡水泥的原理和主要特点说明
无管道净气型有哪些优势?
好质量的塑料拖链要有好的机械性能
不锈钢低温等离子体光氧废气净化设备
CM-0水质检测仪用CH-04消解器使用注意事项
精密酸度计(PH计)测量使用方法
武汉安德信烘箱种类及用途
中国拉深五金冲压件介绍
0.75X7.5二手全不锈钢振动流化床干燥机