岛津EPMA超轻元素分析之（二）｜ 浙大学者解决超轻元素Be的微区定量分析
超轻元素be
浙江大学饶灿教授团队利用岛津电子探针epma-1720h对各种铍矿物进行原位分析，探索定量分析的理想条件，精准分析了羟硅铍石、硅铍石和绿柱石等铍矿物。铍的电子探针精确分析不仅可以深入了解铍的赋存形式，发展铍的成矿理论，也有利于系统认识铍的矿物地球化学性质，相关研究成果发表在《科学通报》上。
超级金属-铍
铍是一种“战略关键金属”，被誉为“超级金属”、“金属”、 “空间金属”、 “核子堆保护神”，铍在国防和科技中的应用具有不可替代的地位。地学研究领域，铍的准确定量测试对矿物工艺学研究、矿床成因解释、矿产资源评价以及地质过程的推演具有极其重要的意义。
铍测试的难点
铍的研究和利用都具有重要的现实意义，但其原位精确地电子探针分析一直是地球科学领域的难题。
1、高次线的干扰
“对于常见的铍矿物如绿柱石和硅铍石或羟硅铍石，si 元素的高次线可能对 be 的 kα 线有干扰”；
2、特征x射线峰位偏移
“相对于金属铍(峰位 11.4 nm)，其它铍矿物的峰位均出现了不同程度右移现象，其中铍的硅酸盐和氧化物的峰位均在 12.0 nm 左右，而铍的硼酸盐矿物(hambergite 和孟宪民石)的峰位右移较小，在 11.6 nm 左右。”
3、受基体吸收影响很大
“绿柱石(13.96 wt.% beo)、孟宪民石(4.30 wt.% beo)、羟硅铍石(42.00wt.% beo)、 hambergite (53.00 wt.% beo)、 bromellite (100.00 wt.% beo)对应的峰位强度分别为 350 cps、 480 cps、700 cps、2300 cps 和1100 cps，而金属铍的峰强高，为70350cps。”
各种铍矿物中be 的状态分析（图源：参考文献）
解决方案
岛津电子探针epma-1720h
1、测试的过程选择pha过滤高次线的干扰影响；
2、分别确定铍矿物中 be 的特征峰位、合适的背景扣除（bg+和bg-），尽可能选择相同或相似的铍矿物标样；
3、根据需要延长测试时间50-100 s 之间。由于基体效应对超轻元素测试的影响很大，选择配置52.5°高位特征x射线取出角，以及具有高灵敏度的全聚焦晶体的电子探针epma仪器，可以保证高精度的测试。
结 论
1.优化了铍的分析条件：加速电压为 12 kv、无水铍矿物的分析束流为 100-200 na、含水铍矿物的分析束流为 50-100 na、需要选择pha过滤高次线的干扰；
2.使用上述条件，定量分析了几类主要铍矿物，包括羟硅铍石、硅铍石和绿柱石，均获得了很好的测试结果；
3.同时探讨了铍定量分析的技术问题，如铍的特征 x 射线峰形较平坦、强度不高和发生右移等现象。
用户声音
我国本身铍资源较为匮乏，对外依存度达到80%以上。自然界已发现的含铍矿物约120余种，如绿柱石、磷铍钙石、硅铍石等。be作为一种超轻元素，由于其特征能量弱、易吸收等原因，其微区原位定量测试非常困难。岛津电子探针的分辨率和灵敏度很高，常规元素的峰形都非常尖锐，对于超轻元素能够很好地检出，这也给含铍矿物的测试带来了很大的机遇和挑战。2019年年底，饶教授在昆明举行的岛津电子探针用户会上，专门就这方面的分析做了报告分享，引起了与会者的关注和热烈讨论。
浙江大学饶灿教授
参考文献
吴润秋, 饶灿, 王琪. 关键金属铍的电子探针分析[j].科学通报. doi:10.1360/tb-2020-0082。
撰稿人：赵同新、崔会杰
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超级金属-铍
铍是一种“战略关键金属”，被誉为“超级金属”、“金属”、 “空间金属”、 “核子堆保护神”，铍在国防和科技中的应用具有不可替代的地位。地学研究领域，铍的准确定量测试对矿物工艺学研究、矿床成因解释、矿产资源评价以及地质过程的推演具有极其重要的意义。
铍测试的难点
铍的研究和利用都具有重要的现实意义，但其原位精确地电子探针分析一直是地球科学领域的难题。
1、高次线的干扰
“对于常见的铍矿物如绿柱石和硅铍石或羟硅铍石，si 元素的高次线可能对 be 的 kα 线有干扰”；
2、特征x射线峰位偏移
“相对于金属铍(峰位 11.4 nm)，其它铍矿物的峰位均出现了不同程度右移现象，其中铍的硅酸盐和氧化物的峰位均在 12.0 nm 左右，而铍的硼酸盐矿物(hambergite 和孟宪民石)的峰位右移较小，在 11.6 nm 左右。”
3、受基体吸收影响很大
“绿柱石(13.96 wt.% beo)、孟宪民石(4.30 wt.% beo)、羟硅铍石(42.00wt.% beo)、 hambergite (53.00 wt.% beo)、 bromellite (100.00 wt.% beo)对应的峰位强度分别为 350 cps、 480 cps、700 cps、2300 cps 和1100 cps，而金属铍的峰强高，为70350cps。”
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1、测试的过程选择pha过滤高次线的干扰影响；
2、分别确定铍矿物中 be 的特征峰位、合适的背景扣除（bg+和bg-），尽可能选择相同或相似的铍矿物标样；
3、根据需要延长测试时间50-100 s 之间。由于基体效应对超轻元素测试的影响很大，选择配置52.5°高位特征x射线取出角，以及具有高灵敏度的全聚焦晶体的电子探针epma仪器，可以保证高精度的测试。
结 论
1.优化了铍的分析条件：加速电压为 12 kv、无水铍矿物的分析束流为 100-200 na、含水铍矿物的分析束流为 50-100 na、需要选择pha过滤高次线的干扰；
2.使用上述条件，定量分析了几类主要铍矿物，包括羟硅铍石、硅铍石和绿柱石，均获得了很好的测试结果；
3.同时探讨了铍定量分析的技术问题，如铍的特征 x 射线峰形较平坦、强度不高和发生右移等现象。
用户声音
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浙江大学饶灿教授
参考文献
吴润秋, 饶灿, 王琪. 关键金属铍的电子探针分析[j].科学通报. doi:10.1360/tb-2020-0082。
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