目前,有关食品中的测定方法主要有气相色谱法,高效液相色谱法,比色法。这些方法都可以完成的检测,但样品基质复杂,目标物含量低导致分析结果不理想,而采用凝胶渗透色谱法(gpc)对样品进行前处理,可以有效解决上述问题。
凝胶渗透色谱法采用惰性多孔材料为固定相,利用空间排阻效应将分子大小不同的物质分离,达到制备纯化的目的。本文采用全自动凝胶净化系统,提取目标物,用高效液相色谱仪进行测定,从而建立一个简单,快捷,准确的食用油中的测定方法。
【试剂】
1.标品(99%)
2.甲醇(hplc)
3.乙酸乙酯(分析纯)
4.环己烷(分析纯)
5.石油醚(分析纯)
6.水(超纯水)
【仪器设备】
1.sgpcs-凝胶净化系统
2.凝胶渗透色谱柱
3.lc10高效液相色谱仪(等度)
4.旋转蒸发仪
【含量测定】
标准溶液制备
准确称取标准品0.05g,用无水乙醇溶解并定容至 50ml作为标准储备液放置0~4℃冰箱中备用。
标准溶液:分别吸取标准储备液(1.0mg/ml)25ul、50ul、100ul、500ul、2000ul,用无水乙醇定容至10ml,现配现用。
试样的制备
分别称取0.5g植物油和0.5g鲜奶,用等体积混合的环己烷和乙酸乙酯混合溶剂定容至5ml,供后续分离净化使用。抽取试样注入凝胶净化系统,流动相:等体积混合的环己烷和乙酸乙酯溶液,流速:5ml/min,收集7.5-16.5min馏分于试剂瓶中,然后移至旋转蒸发仪中蒸发至干,加入5ml乙醇溶解,供hplc检测用。
【色谱条件】
色谱柱:c18 250mm*4.6mm 粒度5um
流动相:乙醇
流速:1.0ml/min
紫外检测器波长:208nm
【谱图】
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