使用ESCi多功能电离源液质联用技术分析检测多环芳烃
前言：多环芳烃(pahs)主要来源于化石燃料和有机物的不*燃烧，并且可进一步迁移到水、食品中，该类化合物 能通过呼吸、摄入、接触等途径进入人体，有较强的致癌性，是需要监控的主要污染物之一；在多环芳烃 中，苯并芘污染广、致癌性也强，对其的*如表1所示。
pahs因其极性小，且除芳香环外，无其他活性官能团，所以目前比较成熟的检测方法有lc-flr、gc-ms/ms 等；也有人尝试使用液质联用技术进行检测。本应用较系统地尝试了液质联用技术分析检测pah的可行性。 采用waters pah分离色谱柱，以及沃特世串联四极杆标配的esci多功能电离源中的模拟大气压化学电 离(下文称模拟apci，或“apci”)模式：即利用电喷雾(esi)的喷雾探针进行喷雾，辅以corona放电针放电， 对化合物进行离子化的方式，建立了16种pahs的液质联用分析方法，具体16种pahs化合物信息如表2所示； 并分别使用esi和“apci”，对苯并芘的检测灵敏度进行了测试和简单评价。
实验结果与讨论： 一、液质联用技术对16种多环芳烃的分离与检测 顾名思义，pahs的化学结构为多个芳香环联结而成的芳香族化合物，没有其 他的官能团，从理论上分析，该类化合物很难通过液质联用的软电离方式产生 离子。使用waters串联四极杆系统标配的esci多功能电离源进行尝试，发现， 在“apci”正离子模式下，该16种pah皆可产生较为稳定的正离子，而8-16号 pah化合物在一般的电喷雾(esi)模式下也可以产生稳定的正离子，表3列出了此 16种pahs通过intellistart自动优化得到的mrm离子传输通道的信息和相关质谱 参数。从表3可以看出，pah的电离和化合物裂解的方式，跟一般的小分子有机化 合物有较大的不同，其电离和裂解机理，还有待于进一步探讨。
沃特世有几种规格的pah分离色谱柱，本实验使用的是2.1 x 150 mm，粒径5 µm的pah色谱柱，可以在15 分钟内，对多种pah进行有效的分离，且其中的5组同分异构体也达到了基线分离的水平，图1是16种pah混合标 准溶液(浓度皆为50 ng/ml)使用“apci”电离方式检测得到的色谱图，图2是5组同分异构体的分离色谱图。
二、苯并芘的lcms-ms分析检测 本实验使用uplc短柱(hss t3，2.1 x 50 mm，1.8 µm)，3.5 min的快速色谱分离方法，针对esci多功能源的不同 电离方式，系统考察了苯并芘的分析检测灵敏度和数据稳定性。 图3是分别使用电喷雾电离(esi)、模拟apci(“apci”)电离产生的提取mrm色谱图，柱上上样量为50 fg。从图 中可以看出，esi模式与“apci”模式离子化的效率相当，其信噪比皆大于20，低定量限还可以适当向下延伸； 该浓度下，使用esi和“apci”电离模式，连续6针进样的数据稳定性见图4，可以达到lcmsms分析的一般检 测要求。
结论
■ xevo tq-xs标配的esci多功能离子源，可以在不换源、不换探针的情况下，进行esi、“apci”、esi+“apci” 等多种电离方式对化合物进行分析，有效拓展了设备的分析能力；
■ 使用esci多功能源中的“apci”电离模式，辅以waters多环芳烃分离柱，15分钟即可以实现对16种 pahs的lc-mrm分析检测，且其中的5组同分异构体皆实现了基线分离；
■ 16种pahs化合物中，苯并芘的灵敏度相对较高，50 fg苯并芘在esi和“apci”两种电离模式下，其低定 量限皆可以达到0.01 ng/ml的水平，优于荧光分析对该化合物的检测灵敏度。
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