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氨氮的测定
氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、*—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。
一、纳氏试剂比色法的原理
化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法*低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l。采用目视比色法，*低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
二、仪器
1、带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计
3、ph计
三、试剂
做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：
（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/l的盐酸溶液
3、1mol/l的氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（ph6.0-7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片
7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1l。②0.01mol/l硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：
（1）称取20g化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次加入少（hgcl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另称取7g化钾溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（knac4h4o6•4h2o）溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨（nh4cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg氨氮。
11、铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。
四、测定步骤
1、水样预处理：取250ml水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至ph为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50ml0.01mol/l硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.00ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50ml纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3、水样的测定
（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加0.1ml酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量的1mol/l氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得的氨氮含量（mg）。
氨氮（n,mg/l）=1000m/v
式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；
v——水样体积（ml）
六、注意事项
1、纳氏试剂与化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。
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本法*低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l。采用目视比色法，*低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
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1、带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
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三、试剂
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1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：
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（1）称取20g化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次加入少（hgcl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
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1、水样预处理：取250ml水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至ph为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。
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