顶空气相色谱法测定药物中石油醚残留
目的:采用气相色谱法对药物中石油醚的残留量进行检测。
方法:以 100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为 40c;进样口温度为 220c;检测器温度为 250c;顶空瓶平衡温度为 95c;以 dmf 为溶剂。
结果:石油醚各组分*分离，专属性、系统适用性、线性关系、方法耐用性良好。
结论:此方法操作简便，方法灵敏，可用于药物中石油醚残留的测定。
关键词:顶空气相色谱法石油醚
石油醚是药物合成中常用的一种溶剂，常用的为石油醚( 60-90c)，它是由低分子烷烃组成的
混合物。将石油醚列为第四类溶剂，要求药品生产企业在使用时提供该类溶剂残留水平的合
理性论证报告。然而石油醚(60-90c) 主要成份为正己烷，而正己烷在中国药典 2010 年版中
被列为应限制使用的第二类溶剂，因此对药物中石油醚的残留测定确实有一定的必要性。
一、仪器与试药
气相色谱仪，顶空进样器，火焰离子化检测器(fid);石油醚(60-90c)
二、试验方法与结果
1.色谱条件
色谱柱: peg-20m ( 30mx0.32mmx*0.5um);柱温为 40c;进样口温度为 220c;检测器温度为 250c;
顶空瓶平衡温度为 9sc;平衡时间为 45 分钟。
2.溶液配置
空白溶液: n, n-二甲基甲酰胺
石油醚贮备溶液:精密称取石油醚(60-90c)适量，用 dmf 稀释并制成 0.29mg /ml 的溶液。
石油醚对照品溶液:精密里取石油醚贮备溶液适里，用 dmf 稀释并制成 0.029mg/ml 的溶液。
正己烷对照溶液:精密称取正己烷适量，用 dmf 稀释并制成 0.029mg/m1 的溶液。
3.7 方法耐用性试验
分别适当改变检测器温度、进样口温度、顶空瓶平衡温度、柱温及流速，精密里取石油醚对
照品 2ml 置顶空瓶中，密封，按照各自方法分别顶空进样;并记录色谱图，查看各条件下石
油醚中相邻两峰的分离度是否符合要求。
结果:各条件下石油醚中相邻峰均能*分离。
三.方法学考察
3.1 专属性试验
分别取 2.2 项下溶液各 2m1 分别置不同顶空瓶中，密封，依法检测。
结果:空白溶剂不干扰石油醚测定，石油醚各峰分离度良好且通过与正己烷保留时间比较，
确定石油醚的主要成分为正己烷。
3.2 系统适用性试验
精密里取 2.2 项下石油醚对照品溶液 2m1 置顶空瓶中，密封;同法配置 6 份，依法进样。
结果:无论是分别以石油醚各单--成份峰面积计算还是以石油醚各成分峰面积之和计算，其相对标准偏差均符合规定，我们认为以石油醚中主要成分的峰面积之和的计算方式不仅更加合理,还能够更准确地表示出待测药物中可能含有的石油醚的残留量，还能够方便计算;因此本法的系统适用性良好。
3.3 定里限及重复性
因为石油醚的主要成分是正己烷，因此我们通过考察石油醚中正己烷的定童限作为石油醚的
定里限。将石油醚对照品溶液用 dmf 逐步稀释，以信噪比 sn=10 计算。在设定条件下，石
油醚定童限浓度为 0.43552ug/ml; 定童限重复性的 rsd 为 2.24%。
3.4 检测限
精密里取石油醚定里限溶液 3m1 置 10 量瓶中，用 dmf 稀释至刻度。精密里取 2m1 置项空瓶中，密封，依法进样;结果此时信噪比 sn=3，因此石油醚的检测限为 0.13066μg/m1。
3.5 线性关系试验
分别精密里取石油醚对照品贮备液 0.08、3.0、5.0、7.0、9.0m1l，置 5 个 50m1 里瓶中，加
n，n-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为线性关系试验溶液。分别精密里 2ml，置项空
瓶中，顶空进样，记录色谱图。以石油醚中正己烷峰面积对浓度作回归曲线，计算回归方程
及相关系数。
结果:在进样浓度为 0.43552-48. 996mg/m1 范围内，峰面积与浓度线性关系良好。
3.6 回收率试验
取石油醚对照品贮备液适里，分别制成浓度是石油醚对照品溶液浓度的50%、100%、150%的溶液各3 份，依法项空进样;结果:石油醚的平均回收率为98.1%，因此本方法的准确度良好。
四、讨论
1.色谱柱的选择
采用极性的毛细管柱石油醚各峰分离*，能够很好的检测它的残留。
2.溶剂的选择
选用 dmf 做为溶剂，不干扰石油醚各成分的测定，且各类药物在 dmf 中的溶解度都较大，因此适用于多种药物中石油醚残留的测定。
五、结论
五、结论
石油醚是由低分子烷烃组成的混合物，虽然尚无足够的毒理学材料，将其列入了第四类溶剂，然而其含有的烷烃类如正己烷却属于限制使用的第二类溶剂，如果不对其进行控制，*使用可能对人类身体健康造成很大的危害。因此我们制订了本方法，能够较好的检测出药物中石油醚的参残留,来保障人类用药安全。
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结果:石油醚各组分*分离，专属性、系统适用性、线性关系、方法耐用性良好。
结论:此方法操作简便，方法灵敏，可用于药物中石油醚残留的测定。
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混合物。将石油醚列为第四类溶剂，要求药品生产企业在使用时提供该类溶剂残留水平的合
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二、试验方法与结果
1.色谱条件
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顶空瓶平衡温度为 9sc;平衡时间为 45 分钟。
2.溶液配置
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石油醚贮备溶液:精密称取石油醚(60-90c)适量，用 dmf 稀释并制成 0.29mg /ml 的溶液。
石油醚对照品溶液:精密里取石油醚贮备溶液适里，用 dmf 稀释并制成 0.029mg/ml 的溶液。
正己烷对照溶液:精密称取正己烷适量，用 dmf 稀释并制成 0.029mg/m1 的溶液。
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