使用 HPLC-ICP-MS 快速测定精白米中的五种砷形态
前言 ：*，砷 (as) 是一种有毒元素，可存在于环境和食品中。因此，多个 和地区对其进行了严格监管。然而，由于砷的生物毒性在很大程度上取决于其化 学形态，因此砷形态分析比总砷分析更为重要。例如，如果已知一种海藻样品含 有高浓度砷，但主要以 asb 形式存在，那么食用该样品就没有潜在风险，因为 asb 是无毒的。在砷的五种主要形态 as(v)、mma、as(iii)、dma 和 asb 中， 只有两种无机形态（as(iii) 和 as(v)）是有毒的。这些无机砷还对人体有致癌作 用，因此尤其需要对食品中的无机砷进行测定。以大米为主食的对大米中的 砷特别关注。水稻可从土壤和水中吸收砷。与其他农作物相比，水稻的生长需要 大量的水，因此更可能发生砷积聚。
本研究展示了使用配备 agilent zorbax sb-aq 色谱柱的 agilent 1260 hplc 系统与安捷伦7900 icp-ms联用对大米中有毒砷形态的快速测定方法。
实验部分：仪器 将包含四元泵、自动进样器和真空脱气机的 agilent 1260 hplc 系统与 agilent 7900 cp-ms 联用。使用 pfa 管线 将色谱柱出口端轻松连接至 icp-ms 雾化器。在整个分析 过程中，agilent zorbax sb-aq（部件号 880975-914， 4.6 mm 内径 x 250 mm，5 µm）反相色谱柱保持在室温下 运行。流动相为 20 mm 柠檬酸和 5 mm 己烷磺酸钠，用 氢氧化钠调节至 ph = 4.3。实验中对 5 µl 和 100 µl 两种 进样量进行了评估。hplc 和 icp-ms 操作参数见表 1。 配备八极杆反应池系统 (ors4 ) 碰撞/反应池 (crc) 的 agilent 7900 icp-ms 能在多种干扰条件下对砷进行高灵敏度和高 特异性分析。一些法规指导中规定必须使用盐酸提取食品 样品以模拟胃内条件。而在本研究中，基于 arcl 和 cacl 形成的多原子离子可能对砷的唯yi同位素 (m/z 75) 造成质 谱干扰。然而，在氦气模式下运行 7900 icp-ms ors4 可有 效去除这类基体中多原子对砷的干扰。
化学品与试剂：as(v)、mma、as(iii)、dma 和 asb 的标准储备溶液购 自 nimc（中国北京计量科学研究院）。高纯柠檬酸 (≥ 99.5%)、己烷磺酸钠 (≥ 98%) 和氢氧化钠 (≥ 99.99%) 购 自 sigma aldrich 化学品公司（英国）。使用超纯级 hno3 （英国 sigma aldrich 公司）进行样品前处理。
样品前处理：精白米购自中国以下地区：江苏、福建、辽宁、重庆和江西。 将精白米样品碾碎并用 30 目滤网过筛，制成米粉。称取 1.00 g 米粉置于聚丙烯离心管 (50 ml) 中。加入 15 ml 0.15 m hno3，然后涡旋混合 30 秒。将盖紧盖的管在室 温下放置过夜；然后置于 90 °c 烘箱中 2.5 小时，每 30 分 钟振荡 30 秒。提取完成后，将样品置于 4 °c 冰箱中冷却。 将冷却的米粉悬浊液以 8000 rpm 离心 15 分钟，然后用 0.22 µm 聚醚砜 (pes) 过滤器对上清液进行过滤。在 4 °c 下储存滤液并在 24 小时内完成分析，以大限度减少砷的 形态间转换。
结果与讨论：分离与定量 制备 6 种不同浓度的校准标准溶液（含 5 种砷形态）：1 ppb、 5 ppb、10 ppb、50 ppb、100 ppb 和 200 ppb，并进行分 析。10 ppb 校准标准溶液（进样量 5 µl）的色谱图显示 5 种 砷形态均在 4 分钟内得到良好分离（图 1）。所得结果用于 绘制砷形态校准曲线，如图 2 所示。
市售大米样品分析 20 种市售大米样品中的砷浓度测定结果列于表 7 中。如表 中所示，20 种大米样品中均含有 as(v)、as(iii) 和 dma。 大米样品中的无机砷和 dma 含量差异很大，可能反映了原 水稻生长环境中的砷浓度。虽然各样品中的有毒无机砷浓 度不同，但所有大米样品中的无机砷含量均低于食品法典委 员会的建议上限 0.2 mg/kg。
结论：本研究采用 agilent 1260 infinity lc 与 agilent 7900 icp-ms联用对精白米中的 5 种砷形态进行了分离。该方法分析速 度快，可在四分钟内测定包括毒性相关无机形态 as(iii) 和 as(v) 在内的 5 种砷形态，同时具有出色的灵敏度、准确度 和精密度。采用在氦气模式下运行的 ors4 池可去除对砷的 任何潜在干扰，例如 arcl+ 。 在 20 种大米样品中均检测出了不同浓度的无机砷和 dma。 然而，所有样品均未超过食品法典委员会的建议限值 0.2 mg/kg。 本文中列出的经验证方法适用于快速测定大米和其他食品样 品中的痕量 as(v)、mma、as(iii)、dma 和 asb。
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化学品与试剂：as(v)、mma、as(iii)、dma 和 asb 的标准储备溶液购 自 nimc（中国北京计量科学研究院）。高纯柠檬酸 (≥ 99.5%)、己烷磺酸钠 (≥ 98%) 和氢氧化钠 (≥ 99.99%) 购 自 sigma aldrich 化学品公司（英国）。使用超纯级 hno3 （英国 sigma aldrich 公司）进行样品前处理。
样品前处理：精白米购自中国以下地区：江苏、福建、辽宁、重庆和江西。 将精白米样品碾碎并用 30 目滤网过筛，制成米粉。称取 1.00 g 米粉置于聚丙烯离心管 (50 ml) 中。加入 15 ml 0.15 m hno3，然后涡旋混合 30 秒。将盖紧盖的管在室 温下放置过夜；然后置于 90 °c 烘箱中 2.5 小时，每 30 分 钟振荡 30 秒。提取完成后，将样品置于 4 °c 冰箱中冷却。 将冷却的米粉悬浊液以 8000 rpm 离心 15 分钟，然后用 0.22 µm 聚醚砜 (pes) 过滤器对上清液进行过滤。在 4 °c 下储存滤液并在 24 小时内完成分析，以大限度减少砷的 形态间转换。
结果与讨论：分离与定量 制备 6 种不同浓度的校准标准溶液（含 5 种砷形态）：1 ppb、 5 ppb、10 ppb、50 ppb、100 ppb 和 200 ppb，并进行分 析。10 ppb 校准标准溶液（进样量 5 µl）的色谱图显示 5 种 砷形态均在 4 分钟内得到良好分离（图 1）。所得结果用于 绘制砷形态校准曲线，如图 2 所示。
市售大米样品分析 20 种市售大米样品中的砷浓度测定结果列于表 7 中。如表 中所示，20 种大米样品中均含有 as(v)、as(iii) 和 dma。 大米样品中的无机砷和 dma 含量差异很大，可能反映了原 水稻生长环境中的砷浓度。虽然各样品中的有毒无机砷浓 度不同，但所有大米样品中的无机砷含量均低于食品法典委 员会的建议上限 0.2 mg/kg。
结论：本研究采用 agilent 1260 infinity lc 与 agilent 7900 icp-ms联用对精白米中的 5 种砷形态进行了分离。该方法分析速 度快，可在四分钟内测定包括毒性相关无机形态 as(iii) 和 as(v) 在内的 5 种砷形态，同时具有出色的灵敏度、准确度 和精密度。采用在氦气模式下运行的 ors4 池可去除对砷的 任何潜在干扰，例如 arcl+ 。 在 20 种大米样品中均检测出了不同浓度的无机砷和 dma。 然而，所有样品均未超过食品法典委员会的建议限值 0.2 mg/kg。 本文中列出的经验证方法适用于快速测定大米和其他食品样 品中的痕量 as(v)、mma、as(iii)、dma 和 asb。
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