天然气 含硫化合物的测定 第6部分: 用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳
gb/t .6-2011 天然气 含硫化合物的测定 第6部分: 用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量
范围
本部分规定了电位法测定天然气中硫化氢，硫醇硫和硫氧化碳含量的试验方法，测定范围为大于或等于1mg/m3。
本部分适用于无尘，无雾，不含氧、氰化氢和二硫化碳，硫化氢和硫醇含量之比，以及硫醇和硫化氢含量之比不超过50 : 1的气体。
本部分不适用于二氧化碳大于1.5%(体积分数)的气体。
原理
用35%(质量分数)的氢氧化钾水溶液吸收样品中硫化氢和硫醇，用5%(质量分数)-乙醇胺溶液吸收样品中硫氧化碳。以*溶液电位滴定吸收液，也银/硫化银电极指示滴定终点。
仪器
试验装置，见图1，由三个洗瓶组成(可采用任何设计合理的高速吸收器)，大孔径90μm~150μm；如果需要，可以用一个洗瓶来除去灰尘；湿式气体流量计，准确到0.1l，带温度计和水柱压力计；温度计测量范围0~30ºc，分度值不大于0.5ºc。
三个洗瓶玻璃对接，玻璃管之间用氟胶管密封。
注: 测定低浓度硫化合物，建议用聚四氟乙烯塞子代替螺旋夹用于连接点和旋塞处。
吸量管，10ml，符合gb/t 。
滴定管，10ml，符合gb/t 。
烧杯，300ml。
量筒，50ml 。
容量瓶，1000ml，符合gb/t 。
高阻抗伏特计，量程1000mv，准确度优于±5mv。(使用自动滴定仪，应符合上述规格。)
银/硫化银测量电极
称取1.2g含水硫化钠(na2s· 9h2o)和40g氢氧化钠，溶于1l的水中，配成硫化钠和氢氧化钠溶液。
用极细的砂纸擦金属银电极，然后浸入100ml的硫化钠/氢氧化钠溶液，搅拌溶液，加入10ml*溶液并搅拌10min~15min。从溶液中取出电极，用水冲洗，再用干净布轻轻擦干，涂层可保持几个星期。
电极在使用前，用含0.5ml*溶液的100ml电解液至少浸泡5min。将电极储存在溶液中。
银/氯化银参比电极
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问题一：初次使用恒温恒湿试验箱的用户可能会碰到这种情况，在试验过程中湿度突然显示99%，可是又不知道是什么原因引起的？
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本部分不适用于二氧化碳大于1.5%(体积分数)的气体。
原理
用35%(质量分数)的氢氧化钾水溶液吸收样品中硫化氢和硫醇，用5%(质量分数)-乙醇胺溶液吸收样品中硫氧化碳。以*溶液电位滴定吸收液，也银/硫化银电极指示滴定终点。
仪器
试验装置，见图1，由三个洗瓶组成(可采用任何设计合理的高速吸收器)，大孔径90μm~150μm；如果需要，可以用一个洗瓶来除去灰尘；湿式气体流量计，准确到0.1l，带温度计和水柱压力计；温度计测量范围0~30ºc，分度值不大于0.5ºc。
三个洗瓶玻璃对接，玻璃管之间用氟胶管密封。
注: 测定低浓度硫化合物，建议用聚四氟乙烯塞子代替螺旋夹用于连接点和旋塞处。
吸量管，10ml，符合gb/t 。
滴定管，10ml，符合gb/t 。
烧杯，300ml。
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用极细的砂纸擦金属银电极，然后浸入100ml的硫化钠/氢氧化钠溶液，搅拌溶液，加入10ml*溶液并搅拌10min~15min。从溶液中取出电极，用水冲洗，再用干净布轻轻擦干，涂层可保持几个星期。
电极在使用前，用含0.5ml*溶液的100ml电解液至少浸泡5min。将电极储存在溶液中。
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