CRM-OA 冈田酸校准溶液标准品分析说明

crm-oa 冈田酸校准溶液的研制
从凹原甲藻的实验室培养物中分离得到oa,并在哈利法克斯国家研究委员会(nationalresearchcouncil,halifaxnationalresearchcouncil,halifax)进行了分离纯化,经1‘hnmr和lc-ms/ms确证了oa的结构和纯度,用高分辨ms(图1a)对oa的[m-h]进行了测定,其精确m/z为803.4587±0.0001(△=-0.1ppmc44h67o13-)。碰撞诱导离解谱(图1b)符合以前的oacrms和文献[2]。
通过在cd3oh中溶解oa制备了一种原料溶液,用于定量nmr(qnmr)[3]。crm溶液是通过对qnmr原液进行精确稀释而制成的。该溶液与teflon搅拌棒和磁混合器*混合,在氩气气氛下在冰浴中冷却,将液化液分配到充满清洁剂的琥珀玻璃安瓿中,并立即火焰密封。
分析方法与价值分配
crm-oa-d 的标准值是基于nrc使用两种方法得到的结果:qnmron库存oa溶液使用nist苯甲酸srm作为校准剂,lc-ms/ms以酸性ph为流动相,使用nrc-crm-oa-c(批号20070328)进行校准。在crm-oa-d中存在两个异构杂质的微量(~2%)(图2).
同质性
crm-oa 冈田酸校准溶液从整个填充物系列中选取具有代表性的crm-oa-d安瓿(n=29),用lc-ms/ms法测定oa浓度,用方差分析(anova)评价结果。
稳定性研究
对crm-oa-c(批号20070328)进行了短期和长期稳定性研究,由于其生产过程和浓度范围与crm-oa-d 冈田酸校准溶液相当,因此具有相当的稳定性。稳定性研究表明,在-12°℃或更低的时间内,甲醇中oa的降解不明显。
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