微波消解──原子吸收法测定茶叶中的铅和铜
微波消解──原子吸收法测定茶叶中的铅和铜
林捷 , 柯华
（福州市卫生防疫站，福州）
摘要 测定茶叶中的卫生指标铅、铜的预处理方法，一般采用湿法消化或干法灰化，这两法消化耗时，耗酸量大、易造成元素挥发或污染、且对检验员身体也有一定的危害。本文介绍用上海新科微波溶样测试研究所生产的mk-ⅲ型微波消解仪对茶叶进行消化，具有快速、高效、简便、节约试剂，空白值低等优点。用本法消解测定茶叶中的铅、铜，结果平均回收率铅为92.2～103.3%，铜为93.1～105.9%，随机选定三份茶叶样品进行三次重复测定，铅变异系数为1.3～3.2%，铜变异系数为2.6%～4.5%。
关键词 微波消解;茶叶;铅;铜
福建盛产茶叶，但是由于茶叶在生长过程中易吸附土壤中的重金属元素，存在重金属污染问题。我站每年检测茶叶产品近300件。如此大量的茶叶前处理如果用传统的湿法消化或干法灰化,费工费时，劳动强度大，消耗试剂量大，易污染环境，危害化验员健康。而改用微波消解预处理样品，用酸量大大减少，简单快捷，大大提高工作效率，且空白低，无样品挥发损失及玷污.该方法的精密度和准确度较好,现报告如下:
1 材料与方法
1.1 仪器 ⑴日本岛津aa-680型原子吸收分光光度计 ⑵上海新科mk-ⅲ型压力自控微波溶样系统 ⑶电子天平（1/1000）⑷恒电热板
1.2试剂 ⑴铅标准储备液（国家标准物质研究中心）1000ug/ml ⑵铜标准储备
液（国家标准物质研究中心）1000ug/ml ⑶硝酸 ⑷过氧化氢（所用的试剂均为分析纯，实验用水均为超纯水，所用的器皿均用10%硝酸浸泡过夜处理。）
1.3 样品消化 用食品粉碎机将茶叶样品磨成粉状，准确称取0.500g于聚四氟乙烯消化罐中，加入3 mlhno3、2 mlh2o2，待反应平稳后，盖上杯盖，放入工程塑料外套中置于微波溶样炉内，设置压力从一档至三档（0.5 mpa、1.0 mpa、1.5 mpa）定量梯度加压消解。时间5-10min内消化*，取出消解罐，冷却后开罐，把聚四氟乙烯溶样杯置于120℃电热板上赶氮氧化物至溶液约1 ml。冷却后转移至10 ml比色管中，少许去离子水冲洗消化罐，洗液并入比色管内，稀释至刻度，
摇匀待测。
1.4 仪器工作条件（见下表）
元素 测定方式 波长（nm） 狭缝(nm) 灯电流(ma)
铅 石墨炉 283.3 1.0 6
铜 火焰 324.8 0.6 5
1.5 测定
1.5.1 石墨炉原子吸收法测定铅 吸取铅标液配成0、10、20、30、40、50 ng/ml标准系列，依次测定标准系列吸光度后，再测定样品消化液直读浓度，计算结果。
1.5.2 火焰原子吸收法测定铜 吸取铜标液配成0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00 ug/ml标准系列，依次测定标准系列吸光度后，再测定样品消化液直读浓度，计算结果。
2 结果
2.1 铅的测定结果
2.1.1 铅的回归方程：y=0.00528x+0, r=0.9993
2.1.2 小检出限 对全试剂空白进行10次平行测定，按3倍标准差计算出该方法的低检出限为0.052ug/l。
2.1.3 精密度及准确度 随机选定三个茶叶样品，分别进行三次测定，rsd为1.3%～3.2%。用三份茶叶分别加入0.40、0.80标准应用液进行加标回收试验，回收率达92.2%～106.3%。
2.2 铜的测定结果
2.2.1 铜的回归方程：y=0.187x+0.0015, r=0.9999
2.2.2 小检出限 对全试剂空白进行10次平行测定，按3倍标准差计算出该方法的低检出限为8.6ug/l。
2.2.3 精密度及准确度 随机选定三个茶叶样品，分别进行三次测定，rsd为2.6%～4.5%。用三份茶叶分别加入0.40、0.80标准应用液进行加标回收试验，回收率达93.1%～105.9%。
3 讨论
3.1 样品预处理是整个分析测试过程中关键的环节。而微波消解技术是比较*的样品预处理技术，它能直接穿透样品的内部，里外同时加热，促进酸与样品
更有效地接触，大大缩短了消化时间,且消解效果好。本试验中茶叶是较难消化的样品，用湿法或干法消化约需4～8h,而用本法仅需10min。
3.2 用微波消解法测定茶叶中的铅、铜与国标规定的干湿法消解的测定结果无显著性差异，精密度与准确度都符合要求。同时该方法试剂用量少，无挥发损失，减少了污染，空白值低，操作简便，效果理想。适用于茶叶及其它食品中多种金属元素的测定（一次消解可测定多种元素）。总之，使用微波消解法可大大提高工作效率，结果准确可靠。
参 考 文 献
［1］陈宏靖.微波消解技术测定食品中微量元素（j）.中国卫生检验杂志，2002，10（5）：577～578.
［2］杨惠芬等编.食品卫生理化检验标准手册（m）.北京：中国标准出版社，1997.
［3］上海新科微波技术应用研究所.mk-ⅲ型压力自控微波溶样系统操作手册.上海:1999（内部资料）.
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1.1 仪器 ⑴日本岛津aa-680型原子吸收分光光度计 ⑵上海新科mk-ⅲ型压力自控微波溶样系统 ⑶电子天平（1/1000）⑷恒电热板
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液（国家标准物质研究中心）1000ug/ml ⑶硝酸 ⑷过氧化氢（所用的试剂均为分析纯，实验用水均为超纯水，所用的器皿均用10%硝酸浸泡过夜处理。）
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元素 测定方式 波长（nm） 狭缝(nm) 灯电流(ma)
铅 石墨炉 283.3 1.0 6
铜 火焰 324.8 0.6 5
1.5 测定
1.5.1 石墨炉原子吸收法测定铅 吸取铅标液配成0、10、20、30、40、50 ng/ml标准系列，依次测定标准系列吸光度后，再测定样品消化液直读浓度，计算结果。
1.5.2 火焰原子吸收法测定铜 吸取铜标液配成0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00 ug/ml标准系列，依次测定标准系列吸光度后，再测定样品消化液直读浓度，计算结果。
2 结果
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2.1.1 铅的回归方程：y=0.00528x+0, r=0.9993
2.1.2 小检出限 对全试剂空白进行10次平行测定，按3倍标准差计算出该方法的低检出限为0.052ug/l。
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3.2 用微波消解法测定茶叶中的铅、铜与国标规定的干湿法消解的测定结果无显著性差异，精密度与准确度都符合要求。同时该方法试剂用量少，无挥发损失，减少了污染，空白值低，操作简便，效果理想。适用于茶叶及其它食品中多种金属元素的测定（一次消解可测定多种元素）。总之，使用微波消解法可大大提高工作效率，结果准确可靠。
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［1］陈宏靖.微波消解技术测定食品中微量元素（j）.中国卫生检验杂志，2002，10（5）：577～578.
［2］杨惠芬等编.食品卫生理化检验标准手册（m）.北京：中国标准出版社，1997.
［3］上海新科微波技术应用研究所.mk-ⅲ型压力自控微波溶样系统操作手册.上海:1999（内部资料）.
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