中华人民共和国国家标准
煤的工业分析方法 gb212—91
代替gb212—77
proximate analysis of coal
国家技术*1991-05-22批准 1992-03-01实施 本标准参照采用了标准iso348:1981(e)《硬煤 分析试样中水分测定方 法 直接容量法》、iso 562:1981(e)《硬煤和焦炭 挥发分测定方法》和iso 1171: 1981(e)《固体矿物燃料 灰分测定方法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 水分的测定
本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法a和方法b适用于所有煤 种:方法c仅适用于烟煤和无烟煤。
在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时,应用方法a测定空 气干燥煤样的水分。
2.1 方法a(通氮干燥法)
2.1.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干 燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2.1.2 试剂
2.1.2.1 氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。
2.1.2.2 无水氯化钙(hgb 3208):化学纯,粒状。
2.1.2.3 变色硅胶:工业用品。
2.1.3 仪器、设备
2.1.3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带 有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。
2.1.3.2 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。
2.1.3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.1.3.4 干燥塔:容量250ml内装干燥剂。
2.1.3.5 流量计:量程为100~1000ml/min。
2.1.3.6 分析天平:感量0.0001g。
2.1.4 分析步骤
2.1.4.1 用预先干燥和称量过(至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空 气干燥煤样1±0.1g,至0.0002g,平摊在称量瓶中。
2.1.4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气1)并已加热到105~110℃的干燥 箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。
注:1)在称量瓶放入干燥箱*min开始通气,氮气流量以每小时换气15次 计算。
2.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后,称量。
2.1.4.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计 算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 2.1.5 分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式(1)计算:
式中mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
m1——煤样干燥后失去的质量,g;
m——煤样的质量,g。
2.2 方法b(甲苯蒸馏法)
2.2.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体 收集在水分测定管中并分层,量出水的体积(ml)。以水的质量占煤样质量的百分数 作为水分含量。
2.2.2 试剂
2.2.2.1 甲苯(gb 684):化学纯。
2.2.2.2 无水氯化钙(hgb 3208):化学纯,粒状。
2.2.3 仪器、设备
2.2.3.1 分析天平:zui大称量为200g,感量0.001g。
2.2.3.2 电炉:单盘或多联,并能调节温度。
2.2.3.3 冷凝管:直形,管长400mm左右。
2.2.3.4 水分测定管:量程0~10ml,分度值0.1ml(见图2)。水分测定管须经过 校正(每毫升校正一点),并绘出校正曲线方能使用。
2.2.3.5 小玻璃球(或碎玻璃片):直径3mm左右。
2.2.3.6 微量滴定管:10ml,分度值为0.05ml。
2.2.3.7 量筒:100ml。
2.2.3.8 圆底蒸馏烧瓶:500ml。
2.2.3.9 蒸馏装置(见图3):由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连 接处应具有磨口接头。
2.2.4 分析步骤
2.2.4.1 称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样,至0.001g,移入干燥 的圆底烧瓶中,加入约80ml甲苯。为防止喷溅,可放适量碎玻璃片或小玻璃球。 安置好蒸馏装置。
2.2.4.2 在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温 度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2~4滴。连续加热,直到馏出液清澈并在 5min内不再有细小水泡出现时为止。
2.2.4.3 取下水分测定管,冷却至室温,读数并记下水的体积(ml),并按校正后的 体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积(v)。
2.2.5 回收曲线的绘制
用微量滴定管准确量取0,1,2,3,...,10ml蒸馏水,分别放入蒸馏烧 瓶中。每瓶各加80ml甲苯,然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸 出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时,需重作回收曲线。 2.2.6 分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式(2)计算:
式中 mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
v——由回收曲线图上查出的水的体积,ml;
d——水的密度,20℃时取1.00g/ml;
m——煤样的质量,g。
2.3 方法c(空气干燥法)
2.3.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在空气流中干燥到 质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2.3.2 仪器、设备
2.3.2.1 干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在105~110 ℃范围内。
2.3.2.2 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.3.2.3 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。
2.3.2.4 分析天平:感量0.0001g。
2.3.3 分析步骤
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