探寻“激素”踪迹，消除美丽隐患——LCMS-8045分析63种激素类禁用药物
导 读
“敏感肌”相信很多人都听说过，但是你有没有想过，为什么身边的有敏感肌的人越来越多？据研究，导致敏感肌的因素不光有先天的遗传，环境的污染，还有一个非常重要的原因就是美妆产品中激素含量违规。就拿面膜中经常违规添加的糖皮质素来说，它被皮肤护理界称为“皮肤鸦片”。在皮肤科通常短期使用糖皮质激素药物治疗如牛皮癣一类的皮肤病。但是，*地局部使用含有该成分的产品，可能加重痤疮（青春痘）、导致皮肤萎缩、接触性皮炎，毛囊炎等。
之所以无良商家会在美妆产品中添加激素药物，是因为其效果好，见效快，且短期使用看不出副作用。这样就可以达到产品在短期内销量大增的目的，以此获取丰厚的利润。针对这一市场乱象，一直高度重视。为了规范美妆市场保护消费者，*发布了诸项法规、检测方法和技术规范。
2019年9月，*发布了“2019年第66号”通告，将《化妆品中激素类成分的检测方法》和《化妆品中抗感染类药物的检测方法》纳入《化妆品安全技术规范》（2015版）中并作为第四章中第2.34和2.35项；于2020年1月1日正式实施。
此标准公布前，我国涉及化妆品中激素类药物检测的标准有：《gb/t 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 色谱/串联质谱法和薄层层析法》；《化妆品安全技术规范》（2015年版）第四章 2.4 雌三醇等7种组分，2.5*等7种组分；2016.5.18 食药总局关于发布面膜类化妆品中氟轻松检测方法的通告（2016年第88号）等等，这些多组分检测的方法比较多，而且又是每年的抽检项目；其检验工作的繁琐可见一斑。因此，*发布了《化妆品中激素类成分的检测方法》，该方法主要检测糖皮质激素、氟轻松、性激素、*等63种组分；该标准采用lc-ms/ms方法将这些多组分物质合为一个方法。
岛津应对
三重四极杆液质联用仪法
(lc-ms-8045)
为此，岛津的工程师们又为人类的“美妆安全”做出了怎样的努力呢？
岛津参考“*2019年 第66号文件”附件1的检测方法，使用高柱效的velox色谱柱在18 min内完成63种激素的分离，包括同分异构体的色谱分离；63种化合物的检出限（astm，s/n=3）在0.002-0.62 μg/l间; 满足标准0.6 μg/l（部分化合物为2 μg/l）要求。
仪器条件：
色谱柱：shim-pack velox c18 2.1 mm i.d.× 100 mm l., 2.7 μm
流动相：a相- 水；b相-乙腈
质谱参数：lcms-8045; esi+/- ；多反应监测（mrm）
标准品谱图：
图1. 63种激素基质标准溶液mrm色谱图（10 μg/l，峰id号同附录表）
实际样品分析：
参考标准规定前处理，测试三种品牌的不同样品，其结果均是未检出。
图2. a品牌的保湿乳液样品mrm色谱图
表1 样品检测结果
实际样品加标回收率：
称取多份乳液样品各0.2 g，分别添加63种激素标准溶液，参考标准规定前处理，制备出浓度为0.075 μg/g、0. 3 μg/g、0. 75 μg/g和3.0 μg/g的加标样品，每个浓度平行3个。样品加标样的色谱图与不同基质加标浓度的回收率分布参考下图。
图3 0.3 μg/g样品加标样的mrm色谱图（峰id号同附录表）
加标回收率分布图
附录：63种激素类化合物列表
完备的监测方案，让岛津有信心守护美妆消费者的美丽。抱着实现“为了人类和地球的健康”之愿望，岛津的工程师们一直在路上。
岛津三重四极杆液质联用仪lcms-8045测定化妆品中63种激素，请识别二维码下载应用报告。
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岛津参考“*2019年 第66号文件”附件1的检测方法，使用高柱效的velox色谱柱在18 min内完成63种激素的分离，包括同分异构体的色谱分离；63种化合物的检出限（astm，s/n=3）在0.002-0.62 μg/l间; 满足标准0.6 μg/l（部分化合物为2 μg/l）要求。
仪器条件：
色谱柱：shim-pack velox c18 2.1 mm i.d.× 100 mm l., 2.7 μm
流动相：a相- 水；b相-乙腈
质谱参数：lcms-8045; esi+/- ；多反应监测（mrm）
标准品谱图：
图1. 63种激素基质标准溶液mrm色谱图（10 μg/l，峰id号同附录表）
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实际样品加标回收率：
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图3 0.3 μg/g样品加标样的mrm色谱图（峰id号同附录表）
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