傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法

傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。
迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到m2与m1垂直。∑是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当),面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由s点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板g1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向m1和m2又被反射回来。反射后,光线①再次进入g1并穿出,光线②再次穿过补偿板g2并被g1上的半透膜反射,后两条光线平行射向探测器的透镜e,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板g2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过g1、g2两次,补偿了只有g1而产生的附加光程差。m2′是m2被g1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象m2位于m2′的位置并与m1平行,在它们之间形成了一个空气薄膜。移动m1即可改变空气膜的厚度,当m1接近m2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,m1还可穿越m2′的另一测形成空气膜。后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。
如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而终获得我们的数据图表。
二.紫外—可见分光光度计定量分析法的依据是什么?
比耳(beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。
○1. 朗伯定律
当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为a=lg(i0/it)
○2.比耳定律
当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时,溶液中的吸光物质的浓度增大dc,则透
射光强度将减弱di,-di与入射光光强度i与dc的积成正比。∴−di ∝i•dc -di/i=k3•dc
a=lg(i0/it)=k4 •c
这是吸光度与浓度的定量关系,是紫外—可见分光光度分析的定量依据,称beer定律,
k4——与入射光波长、溶液性质、液层厚度及温度有关,故当上述条件一定时,吸光度与溶
液浓度成正比.
3.朗伯--比耳定律
若同时考虑液层厚度和溶液浓度对吸光度的影响,即把朗伯定律和比耳定律合并起来得:a = k b c
k——与入射光波长、溶液性质及温度有关的常数
当一束波长为λ的单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液浓度和光线通过的液层厚度的
乘积成正比。即为朗伯——比耳定律。
其中k的取值与c、b的单位不同而不同。若c以g/l表示,b以cm表示。则k以a表示,,称吸光系数,单位l/g.cm ∴a = a b c
三.红外光谱分析中固体式样的常用制样方法有哪些?
1.压片法。在研钵中研磨成细粉末与干燥的*粉末混合均匀,装入模具,在压片机上压制成片测试。
2. 糊状法
在研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于kbr或nacl晶片上测试。
四.双光束分光光度计与单光束分光光度计比有哪些优点?
双光束分光光度计比单光束分光光度计结构复杂,可实现吸收光谱的自动扫描,扩大波长的应用范围,消除光源强度波动所带来的影响。具有较高的测量精密度和准确度,而且测量方便快捷,特别适合进行结构分析。

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