气相色谱内标法测定甲苯试剂纯度
目前，一般都采用气相色谱仪来分析甲苯试剂的纯度。dnp是中等极性的固定液，在一定的色谱操作条件下能使一些简单的苯系物*分离。由于甲苯试剂中常含有乙苯、硫化合物、噻吩、水分等多种杂质，其中部分杂质在fid上无响应。所以，甲苯试剂纯度的气相色谱分析可利用已知物的保留值进行对照定性，通过相对校正因子的测定，以内标法定量。
本法测定所需检测仪器：
气相色谱仪；fid；色谱工作站；氮气、氢气和空气钢瓶（也可用空气压缩机）；填充色谱柱（dnp柱，100~120目，2m×3mm）；硅橡胶垫；微量注射器；样品瓶等。
测定步骤：
1 色谱仪的开机和调试
按照仪器及fid的说明书，进行检测仪器的开气、开机、升温和点火，并将fid和色谱工作站调试至正常工作状态。参考如下色谱操作条件：柱温90℃，检测器温度145℃，汽化室温度145℃，载气流速35ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，极性和灵敏度适当，进样量1µl。
2 定性各组分标样、甲苯测试试样和甲苯测试标样的配置
3 定量和定性分析
在仪器基线稳定后，用定性各组分标样进样，测定苯和甲苯的保留时间，并记录。
在相同色谱操作条件下，用甲苯测试标样和甲苯测试试样重复进样，测量各组分色谱峰的保留时间和峰面积，平行测定三次。
关键词：气相色谱仪 色谱仪 空气压缩机 色谱柱
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