动物性食品中10种磺胺类药物多残留的测定GB29694-2013
适用范围
本标准适用于猪和鸡的肌肉和肝脏组织中（本实验样品为鸡肝）的*、*、磺胺甲基嘧啶、*、*、*、磺胺甲基异恶唑、磺胺异恶唑、苯甲酰磺胺、*单个或多个药物残留量的检测。
参考标准：《gb29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 》
提取步骤
🔹称取试料5 g±0.05 g，于50 ml聚四氟乙烯离心管中，加乙酸乙酯20 ml，涡动2 min，4000 r/min 离心5 min，取上清液于100 ml鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯20 ml，重复提取一次，合并两次提取液。
🔹鸡心瓶中加0.1 mol/l盐酸溶液4 ml，于40℃下旋转蒸发浓缩至少于3 ml，转至15ml离心管中。用0.1 mol/l盐酸溶液2 ml洗鸡心瓶，转至同一离心管中。再用正己烷3 ml洗鸡心瓶，将正己烷转至同一离心管中，涡旋混合30 s，3000 r/min离心5 min，弃正己烷。再次用正己烷3 ml洗鸡心瓶，转全同一离心管中，涡旋混合30 s，3000 r/min离心5 min，弃正己烷，取下层净化液备用。
spe净化步骤
spe柱：月旭welchrom® p-scx
规格：60mg/3ml。
活化：甲醇2 ml，0.1 mol/l盐酸溶液2 ml，弃去；
上样：净化液全部上样，弃去；
淋洗：0.1 mol/l盐酸溶液1 ml，50%甲醇乙腈溶液2 ml，弃去；
洗脱：4ml5%氨水甲醇，压干，接收。
洗脱液在40℃下氮吹至干，准确加入1ml0.1%甲酸乙腈溶液1.0 ml，涡旋溶解，过0.22μm有机微孔滤膜，待测。
色谱条件
色谱柱：月旭ultimate® ods-3(250 mm×4.5 mm,粒径5μm）；
流动相：0.1%甲酸+乙腈，梯度洗脱见表1；
流速：1 ml/min；
柱温：30℃；
检测波长：270 nm；
进样体积：20μl。
表1流动相梯度洗脱条件
色谱图及加标回收率结果
表1、出峰情况
表2.样加标0.05mg/kg回收率表
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提取步骤
🔹称取试料5 g±0.05 g，于50 ml聚四氟乙烯离心管中，加乙酸乙酯20 ml，涡动2 min，4000 r/min 离心5 min，取上清液于100 ml鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯20 ml，重复提取一次，合并两次提取液。
🔹鸡心瓶中加0.1 mol/l盐酸溶液4 ml，于40℃下旋转蒸发浓缩至少于3 ml，转至15ml离心管中。用0.1 mol/l盐酸溶液2 ml洗鸡心瓶，转至同一离心管中。再用正己烷3 ml洗鸡心瓶，将正己烷转至同一离心管中，涡旋混合30 s，3000 r/min离心5 min，弃正己烷。再次用正己烷3 ml洗鸡心瓶，转全同一离心管中，涡旋混合30 s，3000 r/min离心5 min，弃正己烷，取下层净化液备用。
spe净化步骤
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活化：甲醇2 ml，0.1 mol/l盐酸溶液2 ml，弃去；
上样：净化液全部上样，弃去；
淋洗：0.1 mol/l盐酸溶液1 ml，50%甲醇乙腈溶液2 ml，弃去；
洗脱：4ml5%氨水甲醇，压干，接收。
洗脱液在40℃下氮吹至干，准确加入1ml0.1%甲酸乙腈溶液1.0 ml，涡旋溶解，过0.22μm有机微孔滤膜，待测。
色谱条件
色谱柱：月旭ultimate® ods-3(250 mm×4.5 mm,粒径5μm）；
流动相：0.1%甲酸+乙腈，梯度洗脱见表1；
流速：1 ml/min；
柱温：30℃；
检测波长：270 nm；
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