气相色谱仪检测器的维护
气相色谱仪检测器的维护
在色谱操作过程中，检测器有时会受到固定相损失、高沸点组分、样品中易分解和腐蚀性物质的污染，无法正常工作。因此，提出了如何清洁检测器的问题。如果受污染的材料仅限于高沸点成分，通常可以通过将检测器加热到最高工作温度然后引入载气来去除。使用带有放射源的校准器时要小心加热。例如，用氚源制成的电子捕获校准器一般不能超过 200 度。另外需要注意的是，加热温度不能损坏探测器的绝缘材料。如果加热方式不合适，也可以从进样口注入纯丙酮等溶液（每次可注入数十微升）进行清洗。这在污染程度较轻时有效。如果以上方法都不能解决污染问题，则应将评估器移走进行更*的清洁。首先，选择合适的溶剂，在不损坏评价器的情况下溶解污染物，并用注射器注入测量池进行清洁。 .如果有条件，用超声波清洗更理想。需要注意的是，清洁的部分不能用手触摸。 1. 热导检测器的清洁用丙酮、yi醚、萘烷等溶剂填充校验仪的测量池，浸泡一段时间（约20分钟），然后倒出。如此反复多次，解决方案比较干净。当无法使用溶剂清洗时，可根据污染物的性质采用高沸点溶剂进行浸泡清洗，再使用低沸点溶剂反复清洗。洗涤后，加热除去溶剂，然后将其安装在仪器上，加热检测器，使用前用载气冲洗数小时。二、氢火焰离子化检测器的清洁当污染不太严重时，您不需要将其取出进行清洁。此时，只需取下色谱柱，用管子将进样口与检测器相连，然后放空载气，将检测器炉温升至120度以上，从色谱柱注入约20微升蒸馏水。进样口，然后用几十微升丙酮或氟利昂（freon113 等）溶剂清洗。在此温度下保持 1 到 2 小时，以检查基线是否稳定。如仍不满意，可重复上述操作或取出清洗。污染严重时，必须拆下清洗。先拆下集电极、阳极、喷嘴等，如果喷嘴是石英材质的，先在水中浸泡一夜。如果喷头是不锈钢等材质的，可以配电极等，先用细砂纸（300～400#）仔细打磨，再用合适的溶剂（甲醇、苯等浸泡）1:1)，也可以用超声波清洗，最后用甲醇清洗，放入烘箱烘干。注意不要使用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料相互作用，造成噪音增大。清洗后的所有零件都应用镊子取出，请勿用手触摸。干燥后组装时要小心，否则会再次染色。仪器安装好后，让载气流动30分钟，然后点燃以提高检测室的温度。最好在 120 度下保持几个小时，然后再将其升至工作温度。 3. 电子捕获检测器的清洁电子捕获检测器中有放射源，通常是ni63，所以要小心。先拆开探测器内的放射源箔片，然后用2:1:4的硫酸、硝酸和水溶液清洗探测器的金属和聚四氟乙烯部分。清洗液干净后，先用蒸馏水清洗，再用丙酮清洗，然后在100度左右的烘箱中烘干。对于 h3 源箔，先用己烷或戊烷冲洗，切勿用水冲洗。废液应用大量水稀释后丢弃。使用ni63源要更加小心，切勿接触皮肤，只能使用长镊子进行操作。先用乙酸乙酯和碳酸钠冲洗或用苯冲洗，然后在沸水中浸泡5分钟，取出晾干，放入评价器中。仪器安装后，载气放空 30 分钟，然后升至工作温度，几小时后即可使用。清洗后残留的废液必须用大量水稀释后丢弃。
关键词：气相色谱仪 绝缘材料 色谱柱
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