铀矿石中铀的测定 电位滴定法
gb/t -91 铀矿石中铀的测定 电位滴定法
主题内容与适用范围
本标准规定了铀矿石中铀的测定: 亚铁-钒酸铵电位滴定法及亚钛-钒酸铵电位滴定法。
本标准适用于花岗岩、花岗岩类型铀矿石中铀含量的仲裁分析、标准物质定值及验证其他分析方法，也适用于金属铀、氧化铀等纯铀物质的定值和检验。在带色体系、光线强或弱的环境中照常使用，测定范围0.01%~n%。小于或等于10mg钼(ⅵ)、4.2mg钒(ⅴ)、3mg铈(ⅳ)、5mg锆(ⅳ)不干扰测定；亚钛-钒酸铵电位滴定法测定范围0.01%~n%。小于或等于25mg钼(ⅵ)、0.1mg钒(ⅴ)、1.5mg铈(ⅳ)、4mg锆(ⅳ)不干扰测定；一般铀矿石中杂质量均小于上述干扰*，不经分离就可测定。
本标准有亚铁、亚钛两个标准方法供选择使用。
篇
亚铁-钒酸铵电位滴定法测定
方法提要
试样经盐酸、和磷酸分解，溶液中的铀(ⅵ) 在微沸的磷酸(1+2)介质中，用*铵还原成铀(ⅳ)。用*氧化过量的亚铁，稳定的铀(ⅳ)不被氧化，用尿素消除过剩的*。用钒酸铵作滴定剂，电位滴定法求测终点。其离子反应式为:
u4++2vo3-+4h+=uo22++2v02++2h2o
滴定过程可以认为是两个半反应在容器里形成了一个电池，该体系的电位随滴定剂的增加而发生变化。
到等当点时，生成物和反应物的离子浓度相等，其电位计算式是:
e =1/3(2eouo22+/u4++eovo3-/vo2+)+0.157log[h+]
通过已知浓度的钒酸铵用量和电位计上测出的相应电位值，便可算出待测铀(iv)的量。
仪器设备
酸度计(电位计)，能读出±1mv。
十万分之一的微量分析天平。
万分之一的分析天平。
电磁搅拌器。
指示电极: 10mm×20mm铂片和直径为0.7mm铂丝点焊成。
参比电极: 饱和甘汞电极。
5、10ml微量滴定管: 一级，读至0.01ml，校正后使用。
第二篇
亚钛-钒酸铵电位滴定法测定
方法提要
试样经盐酸、和磷酸分解，溶液中的铀(ⅳ)在冰水冷却后的磷酸(1+2)介质中，用三氯化钛还原成铀(ⅵ)。用*氧化过量的亚钛，稳定的铀(ⅳ)不被氧化，用尿素消除过剩的*。用钒酸铵作滴定剂，电位满定法求测终点。其离子反应式为:
u4++2vo3-+4h+=uo22++2v02++2h2o
滴定过程可以认为是两个半反应在容器里形成了一个电池，该体系的电位随滴定溶液的增加而发生变化。到等当点时，生成物和反应物的离子浓度相等，其电位计算式是:
e =1/3(2eouo22+/u4++eovo3-/vo2+)+0.157log[h+]
通过已知浓度的钒酸铵用量和电位计上测出的相应电位值，便可算出待测铀(ⅳ)的量。
仪器设备
酸度汁(电位计)，能读出±1mv。
十万分之一的微量分析天平。
万分之一的分析天平.
电磁搅拌器。
指示电极: 10mm×20mm铂片和直径为0.7mm铂丝点焊成。
参比电极: 饱和甘汞电极。
5、10ml微量滴定管: 一级，读至0.01ml，校正后使用。
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本标准适用于花岗岩、花岗岩类型铀矿石中铀含量的仲裁分析、标准物质定值及验证其他分析方法，也适用于金属铀、氧化铀等纯铀物质的定值和检验。在带色体系、光线强或弱的环境中照常使用，测定范围0.01%~n%。小于或等于10mg钼(ⅵ)、4.2mg钒(ⅴ)、3mg铈(ⅳ)、5mg锆(ⅳ)不干扰测定；亚钛-钒酸铵电位滴定法测定范围0.01%~n%。小于或等于25mg钼(ⅵ)、0.1mg钒(ⅴ)、1.5mg铈(ⅳ)、4mg锆(ⅳ)不干扰测定；一般铀矿石中杂质量均小于上述干扰*，不经分离就可测定。
本标准有亚铁、亚钛两个标准方法供选择使用。
篇
亚铁-钒酸铵电位滴定法测定
方法提要
试样经盐酸、和磷酸分解，溶液中的铀(ⅵ) 在微沸的磷酸(1+2)介质中，用*铵还原成铀(ⅳ)。用*氧化过量的亚铁，稳定的铀(ⅳ)不被氧化，用尿素消除过剩的*。用钒酸铵作滴定剂，电位滴定法求测终点。其离子反应式为:
u4++2vo3-+4h+=uo22++2v02++2h2o
滴定过程可以认为是两个半反应在容器里形成了一个电池，该体系的电位随滴定剂的增加而发生变化。
到等当点时，生成物和反应物的离子浓度相等，其电位计算式是:
e =1/3(2eouo22+/u4++eovo3-/vo2+)+0.157log[h+]
通过已知浓度的钒酸铵用量和电位计上测出的相应电位值，便可算出待测铀(iv)的量。
仪器设备
酸度计(电位计)，能读出±1mv。
十万分之一的微量分析天平。
万分之一的分析天平。
电磁搅拌器。
指示电极: 10mm×20mm铂片和直径为0.7mm铂丝点焊成。
参比电极: 饱和甘汞电极。
5、10ml微量滴定管: 一级，读至0.01ml，校正后使用。
第二篇
亚钛-钒酸铵电位滴定法测定
方法提要
试样经盐酸、和磷酸分解，溶液中的铀(ⅳ)在冰水冷却后的磷酸(1+2)介质中，用三氯化钛还原成铀(ⅵ)。用*氧化过量的亚钛，稳定的铀(ⅳ)不被氧化，用尿素消除过剩的*。用钒酸铵作滴定剂，电位满定法求测终点。其离子反应式为:
u4++2vo3-+4h+=uo22++2v02++2h2o
滴定过程可以认为是两个半反应在容器里形成了一个电池，该体系的电位随滴定溶液的增加而发生变化。到等当点时，生成物和反应物的离子浓度相等，其电位计算式是:
e =1/3(2eouo22+/u4++eovo3-/vo2+)+0.157log[h+]
通过已知浓度的钒酸铵用量和电位计上测出的相应电位值，便可算出待测铀(ⅳ)的量。
仪器设备
酸度汁(电位计)，能读出±1mv。
十万分之一的微量分析天平。
万分之一的分析天平.
电磁搅拌器。
指示电极: 10mm×20mm铂片和直径为0.7mm铂丝点焊成。
参比电极: 饱和甘汞电极。
5、10ml微量滴定管: 一级，读至0.01ml，校正后使用。
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