TF-SPME萃取法帮你分析，你的橄榄油品质是否过关？
特级初榨橄榄油evoo是在果实处于成熟阶段时通过机械和其他物理方法从橄榄中获得的，无需任何进一 步提炼即可食用。橄榄油富含但不饱和脂肪酸，对心脑血管健康有一定作用，定期食用evoo对健康有益。西班牙的橄榄油产量占全球的45%，被西班牙人誉为“黄金液体”。
由于其挥发性化合物，evoo还是一种具有很强感官香气的植物油，香气是食品的主要质量指标之一。同时evoo的特征挥发化合物会受气候、土壤、地理来源、橄榄品种、果实成熟度或其储存条件等因素影响。
evoo香气由大量挥发性化合物构成，如醇类、酯类、醛类、酮类、呋喃类、碳氢化合物等。挥发性化合物的主要前体是脂肪酸，因为在榨油过程中， 内源性酶的作用通过降解多不饱和脂肪酸形成这些挥发性化合物。
在以下实验中，我们采用两种不同技术进行对比：hsse-pdms和tf-spme。
对比实验过程
01样品制备：5g橄榄油，放置在20ml顶空瓶中，分别使用tf-spme固相微萃取薄膜和磁力搅拌吸附萃取搅拌子顶空式萃取，37℃恒温水浴萃取60min；
02涂层：薄膜固相微萃取(tf-spme)，采用两种不同的涂层，二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷涂层(dvr/pdms)或羧烯/聚二甲基硅氧烷(car/pdms)作为萃取相，pdms twister®长度为10 mm，涂层为24µl;eg/s twister®长度为10 mm，涂层为32µl;tf-spme装置为20 × 4.8 mm碳网片，浸渍有涂层相。
分析使用了agilent 6890气相色谱系统和agilent 5975惰性四极杆质谱仪(agilent, santa clara, ca, us)，配备了gerstel热解吸系统(tds2)和cis-4ptv进样口冷却系统。
03解吸温度程序如下：温度保持在35℃ 0.1分钟，然后以60℃/min的速度升温至220℃并保持5分钟；
色谱柱：50 m × 0.25 mm×0.20 µm j&w cpwax-57cb;
载气：he；
流速：1ml /min；
气相色谱升温程序如下：35℃保持4分钟，然后以2.5℃/min升至220℃(保持15分钟)；
四极杆、离子源和传输线温度分别维持在150℃、230℃和280℃。
实验结果
在70 ev的全扫描模式下记录了电子电离质谱，电子能量在29 ~ 300 m/z之间。
在picual品种evoo中，用2tf-spme和hsse - pdms分别测定了49个和43个化合物)。在hojiblanca品种evoo中，hsse-pdms提取的化合物数量(34)与2tf-spme(32)相似。然而，在这两种情况下，使用2tf-spme方法获得的总面积值最高（如图1所示）。
图1：通过hsse-pdms和2tf-spme获得的evoo picual和hojiblanca品种的总峰面积值（除以107）和挥发性化合物的数量。误差条显示标准偏差(sd)值
在picual橄榄油的醛和内酯采样技术与hojiblanca的萜烯采样技术之间观察到了统计学上的显着差异。在所有情况下，均使用2tf-spme方法达到最高值（如图2所示）。
2tf-spme装置是检测以下8种挥发性化合物的方法：丙酸、1-丙醇、2-甲基-2-戊烯醛、5-羟甲基糠醛、4-己烯-1-醇乙酸、2-环戊烯- 1,3 -二酮和对花癸烯。
图2：通过hsse-pdms和2tf-spme获得的evoo picual和hojiblanca品种主要化学基团的总峰面积值的百分比
总结
两种提取方法均可根据橄榄品种对evoo样品进行分离和区分。然而，考虑到线性和获得的峰面积值，以及测定的挥发性化合物的数量，2tf-spme方法更适合于更好地表征这些类型的evoo。
薄膜固相微萃取
薄膜固相微萃取，简称tf-spme或thinfilm spme，是把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术，由the academy of science of the royal society ofcanada院士以及滑铁卢大学的januszpawliszyn教授发明，德祥科技旗下品牌innoteg英诺德和januszpawliszyn教授一起合作研发，用于分析痕量的voss和svocs等挥发性有机物。
tf-spme通过增加萃取相体积和表面积，不牺牲分析时间的同时，大大提高了灵敏度，解决了传统固相微萃取过程中所存在的吸收速率和吸收能力限制的问题，是一种应用广泛的提取浓缩新技术，与gc/ms联用，特别适用于食品、香料、饮料和环境监测等行业。
固相微萃取
固相微萃取（spme）由手柄和萃取头或纤维头 （fiber）构成。萃取头是一根1cm/2cm长的熔融石英纤维头，涂有不同的固定相和吸附剂，是一种集采样，萃取，浓缩和进样于一体的无溶剂萃取技术。操作更简单，携带更方便，操作费用也更加低廉；另外克服了传统样品前处理所存在的 回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。
可以与气相、气相-质谱联用，广泛应用于环保及水质处理、食品香精、公安法检分析、临床 药理、制药、化工等领域。
应用范围
产品
涂层
应用范围
tf-spme
pdms
适用于非极性化合物svocs分析
pdms/dvb
适用于非极性化合物vocs和svocs分析
pdms/hlb (1um)
对极性和非极性化合物具有平衡亲和力，适用于极性和非极性vvocs,vocs,svocs分析
pdms/hlb (5um)
对极性和非极性化合物具有平衡亲和力，适用于极性和非极性vvocs,vocs,svocs分析
spme
94um聚二甲基硅氧烷(pdms）
挥发性物质，胺类，硝基芳香类化合物
44um聚二甲基硅氧烷(pdms)
非极性半挥发性、挥发性物质
空针(无涂层，可定制)
_
德祥科技
德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。
公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，cro冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。
2009至2021年间，德祥先后荣获了“年度最佳代理商”、“年度最高销售奖”等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！
innoteg英诺德
innoteg英诺德是德祥科技旗下一家专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。
公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术完善的研发团队，在仪器分析技术领域开展了卓有成效的研究开发工作。此外，innoteg英诺德还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。innoteg英诺德凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。
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evoo香气由大量挥发性化合物构成，如醇类、酯类、醛类、酮类、呋喃类、碳氢化合物等。挥发性化合物的主要前体是脂肪酸，因为在榨油过程中， 内源性酶的作用通过降解多不饱和脂肪酸形成这些挥发性化合物。
在以下实验中，我们采用两种不同技术进行对比：hsse-pdms和tf-spme。
对比实验过程
01样品制备：5g橄榄油，放置在20ml顶空瓶中，分别使用tf-spme固相微萃取薄膜和磁力搅拌吸附萃取搅拌子顶空式萃取，37℃恒温水浴萃取60min；
02涂层：薄膜固相微萃取(tf-spme)，采用两种不同的涂层，二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷涂层(dvr/pdms)或羧烯/聚二甲基硅氧烷(car/pdms)作为萃取相，pdms twister®长度为10 mm，涂层为24µl;eg/s twister®长度为10 mm，涂层为32µl;tf-spme装置为20 × 4.8 mm碳网片，浸渍有涂层相。
分析使用了agilent 6890气相色谱系统和agilent 5975惰性四极杆质谱仪(agilent, santa clara, ca, us)，配备了gerstel热解吸系统(tds2)和cis-4ptv进样口冷却系统。
03解吸温度程序如下：温度保持在35℃ 0.1分钟，然后以60℃/min的速度升温至220℃并保持5分钟；
色谱柱：50 m × 0.25 mm×0.20 µm j&w cpwax-57cb;
载气：he；
流速：1ml /min；
气相色谱升温程序如下：35℃保持4分钟，然后以2.5℃/min升至220℃(保持15分钟)；
四极杆、离子源和传输线温度分别维持在150℃、230℃和280℃。
实验结果
在70 ev的全扫描模式下记录了电子电离质谱，电子能量在29 ~ 300 m/z之间。
在picual品种evoo中，用2tf-spme和hsse - pdms分别测定了49个和43个化合物)。在hojiblanca品种evoo中，hsse-pdms提取的化合物数量(34)与2tf-spme(32)相似。然而，在这两种情况下，使用2tf-spme方法获得的总面积值最高（如图1所示）。
图1：通过hsse-pdms和2tf-spme获得的evoo picual和hojiblanca品种的总峰面积值（除以107）和挥发性化合物的数量。误差条显示标准偏差(sd)值
在picual橄榄油的醛和内酯采样技术与hojiblanca的萜烯采样技术之间观察到了统计学上的显着差异。在所有情况下，均使用2tf-spme方法达到最高值（如图2所示）。
2tf-spme装置是检测以下8种挥发性化合物的方法：丙酸、1-丙醇、2-甲基-2-戊烯醛、5-羟甲基糠醛、4-己烯-1-醇乙酸、2-环戊烯- 1,3 -二酮和对花癸烯。
图2：通过hsse-pdms和2tf-spme获得的evoo picual和hojiblanca品种主要化学基团的总峰面积值的百分比
总结
两种提取方法均可根据橄榄品种对evoo样品进行分离和区分。然而，考虑到线性和获得的峰面积值，以及测定的挥发性化合物的数量，2tf-spme方法更适合于更好地表征这些类型的evoo。
薄膜固相微萃取
薄膜固相微萃取，简称tf-spme或thinfilm spme，是把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术，由the academy of science of the royal society ofcanada院士以及滑铁卢大学的januszpawliszyn教授发明，德祥科技旗下品牌innoteg英诺德和januszpawliszyn教授一起合作研发，用于分析痕量的voss和svocs等挥发性有机物。
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固相微萃取（spme）由手柄和萃取头或纤维头 （fiber）构成。萃取头是一根1cm/2cm长的熔融石英纤维头，涂有不同的固定相和吸附剂，是一种集采样，萃取，浓缩和进样于一体的无溶剂萃取技术。操作更简单，携带更方便，操作费用也更加低廉；另外克服了传统样品前处理所存在的 回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。
可以与气相、气相-质谱联用，广泛应用于环保及水质处理、食品香精、公安法检分析、临床 药理、制药、化工等领域。
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对极性和非极性化合物具有平衡亲和力，适用于极性和非极性vvocs,vocs,svocs分析
spme
94um聚二甲基硅氧烷(pdms）
挥发性物质，胺类，硝基芳香类化合物
44um聚二甲基硅氧烷(pdms)
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空针(无涂层，可定制)
_
德祥科技
德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。
公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，cro冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。
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