工业循环冷却水中镁离子测定方法
本方法适用于测定循环冷却水，天然水中的镁离子，其含量在10—200毫克/升。
1方法提要
在ph=10的氨性缓冲液中，用酸性铬蓝k为指示剂，以乙二胺四乙酸二钠(edta)标准溶液螯合滴定钙镁含量，从中减去钙量为镁量。
2试剂
2.1酒石酸钾钠：5%溶液；
2.2三乙醇胺；1+2水溶液；
2.3氯化铵；
2.4萘酚绿b：试剂级；
2.5氨水；
2.6酸性铬蓝k：试剂级；
2.7巯基乙醇：(硫代乙醇酸)。
2.8硝酸钾。
3准备工作
3.1氨性缓冲溶液(ph=10)
称取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml浓氨水，用水稀释至1升，*好用酸度计核对ph值。
3.2酸性铬蓝k—萘酚绿b混合指示剂：
称取0.1g酸性铬蓝k和0.15g萘酚绿b置于研钵中，加10g干燥硝酸钾，研磨均匀，贮于磨口瓶中。或直接使用市售的酸性铬兰k—萘酚绿b试纸。
3.30.01medta标准溶液。
配制和标定见循环水中钙离子的测定方法中3.4。
4试验步骤
4.1吸取经中速滤纸过滤后水样50ml于250ml锥形瓶中，加入10ml氨性缓冲溶液。
注：若水样中含有铁铝离子，可在加入氨性缓冲溶液前加入5%洒石酸钾钠2ml，1+2三乙醇胺2ml，若水样中含有锌，则在加入缓冲溶液前，先加入抗坏血酸0.1g，巯基乙醇0.5ml，然后加1+2三乙醇胺2-3ml。
4.2加入少量酸性铬蓝k--萘酚绿b指示剂，或一条酸性铬兰k—萘酚绿b试纸，用edta标准溶液滴定至溶液由红色突变为纯蓝色即为终点，记录所消耗的edta标准溶液毫升数v2。
5计算
水样中镁离子含量x(毫克/升)按下式计算：
式中：v1—滴定钙时所消耗edta标准溶液的体积，毫升；
v2—滴定钙镁合量时所消耗edta标准溶液的体积，毫升；
m—edta标准溶液的摩尔浓度；
v—吸取水样体积，毫升；
24.31—镁的原子量。
6、容许差
6.1含镁离子7毫克/升的水样平行测定两个结果间的差数不应超过0.54毫克/升。
6.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样中镁离子的含量。
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2.2三乙醇胺；1+2水溶液；
2.3氯化铵；
2.4萘酚绿b：试剂级；
2.5氨水；
2.6酸性铬蓝k：试剂级；
2.7巯基乙醇：(硫代乙醇酸)。
2.8硝酸钾。
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称取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml浓氨水，用水稀释至1升，*好用酸度计核对ph值。
3.2酸性铬蓝k—萘酚绿b混合指示剂：
称取0.1g酸性铬蓝k和0.15g萘酚绿b置于研钵中，加10g干燥硝酸钾，研磨均匀，贮于磨口瓶中。或直接使用市售的酸性铬兰k—萘酚绿b试纸。
3.30.01medta标准溶液。
配制和标定见循环水中钙离子的测定方法中3.4。
4试验步骤
4.1吸取经中速滤纸过滤后水样50ml于250ml锥形瓶中，加入10ml氨性缓冲溶液。
注：若水样中含有铁铝离子，可在加入氨性缓冲溶液前加入5%洒石酸钾钠2ml，1+2三乙醇胺2ml，若水样中含有锌，则在加入缓冲溶液前，先加入抗坏血酸0.1g，巯基乙醇0.5ml，然后加1+2三乙醇胺2-3ml。
4.2加入少量酸性铬蓝k--萘酚绿b指示剂，或一条酸性铬兰k—萘酚绿b试纸，用edta标准溶液滴定至溶液由红色突变为纯蓝色即为终点，记录所消耗的edta标准溶液毫升数v2。
5计算
水样中镁离子含量x(毫克/升)按下式计算：
式中：v1—滴定钙时所消耗edta标准溶液的体积，毫升；
v2—滴定钙镁合量时所消耗edta标准溶液的体积，毫升；
m—edta标准溶液的摩尔浓度；
v—吸取水样体积，毫升；
24.31—镁的原子量。
6、容许差
6.1含镁离子7毫克/升的水样平行测定两个结果间的差数不应超过0.54毫克/升。
6.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样中镁离子的含量。
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