样品主要成分:聚合硫酸铁(阴离子:so42-,阳离子:fe3+)主要干扰元素:fe3+(约占样品的33%)
采用测试方法:氢化物发生原子荧光光谱法
基本原理:在一定酸度下,样品和硼*化钾可以生成镉蒸气,用氩气作为载气将其带入原子化器,利用强度空心阴极灯作为激发光源,使镉蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。聚合硫酸铁中的so42-对cd的测定基本无干扰,而fe3+在ph稍时即生成fe(oh)3沉淀,给cd的测定带来干扰。柠檬酸可以和fe3+发生络合反应从而掩蔽fe3+,消除干扰。
仪器:连续流动进样原子荧光光谱仪
试剂:盐酸,氢氧化钾,*氢化钾,柠檬酸,硫脲
还原剂的配制(100ml):准确称取0.5g氢氧化钾溶解于100ml蒸馏水中,然后,加入3g*氢化钾,2g硫脲溶解。
样品测试介质的配制(100ml):量取4ml盐酸加入到96ml的蒸馏水中,然后加入2g柠檬酸溶解。
所用试剂均为优级纯,所用水为蒸馏水。
分析步骤:
准确称取1000mg聚合硫酸铁样品于100ml的烧杯中用50ml2%hcl溶解,并用2%hcl定容至100ml容量瓶中待用。分取10ml该样品溶液至100ml容量瓶,用样品测试介质溶液定容至100ml。
仪器条件:
测试元素:cd 测试方法:多点曲线法
积分时间:5s 灯电流:80ma
负压:-330v 泵转速:100r/min
测试结果:标准曲线
样品加标:
元素
含量(ppb)
加标量(ppb)
测得值(ppb)
回收率(%)
cd
0.07
3
2.92
95
注意事项:测试过程中加入柠檬酸络合fe3+,同时增加盐酸浓度,提ph值,消除fe3+对测定cd的干扰。
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