离子色谱紫外柱后衍生方法检测六价铬
引言
铬是一种具有多种价态的金属，常见的有cr（iii）和cr（vi），其中cr（vi）毒性是cr（iii）的100倍以上，对人类、动物及水生生物均有非常大的毒害作用，被癌症研究署（iarc）列为一级致癌物。我国《生活饮用水卫生标准》（gb 5749-2006）中明确规定六价铬的含量不得超过0.05mg/l，《地下水质量标准》（gb 14848-2017）中i类水中六价铬的限制为0.005mg/l。
目前六价铬的检测方法主要有二苯碳酰二肼（二苯卡巴肼）分光光度法、离子色谱紫外柱后衍生法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法以及电感耦合等离子光谱法等，其中gb 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》采用二苯碳酰二肼分光光度法检测六价铬，但该方法容易受到样品浊度、色度、干扰离子的影响，尤其是带有颜色的样品，容易出现假阳性或假阴性结果，重复性不佳。
离子色谱法可以将六价铬经色谱柱的分离和其他干扰物质分离，使其单独进入检测器，有效排除样品基体的干扰，紫外检测器（uv/vis）具有专属性强、抗干扰的优势，特别适合复杂基体的检测。本文采用离子色谱紫外柱后衍生的方法进行六价铬的检测。
试剂及标准品
1.硫酸铵，优级纯
2.氨水，优级纯
3.二苯卡巴肼
4.甲醇，色谱纯
5.硫酸，优级纯
6.重铬酸钾，基准试剂或优级纯
配置及色谱条件
•设备型号：cic-d120
•色谱柱：sh-ac-1
•淋洗液（1l）：250mmol硫酸铵+7ml氨水
•流速：1.0ml/min
•衍生液（1l）：二苯卡巴肼0.7g +10ml甲醇+28ml硫酸
•衍生液动力源：氮气
•进样量：500μl
•检测方式：紫外检测器（540nm）
标准溶液配制
1000mg/l的cr（vi）标准储备液：准确称取0.2829g重铬酸钾溶于水中，转移至100ml容量瓶中，稀释定容至刻度线。或者购买市售有证标准溶液。
1mg/l的cr（vi）标准使用液：准确移取1ml重铬酸钾标准储备液于1000ml容量瓶中，稀释定容至刻度线。
淋洗液配制
称取66g硫酸铵溶解于水中，加入7ml氨水，摇匀，稀释定容至1000ml，立即转移到淋洗液瓶中。
衍生试剂配制
称取0.70g二苯卡巴肼溶解于甲醇中。将28ml浓硫酸缓慢加入300ml水中，并稀释至500ml。将二苯卡巴肼甲醇溶液转移至硫酸水溶液中，加水稀释至1000ml，然后转移到衍生试剂瓶中，并将衍生试剂瓶放入动力系统内，调节氮气压力。
测试谱图
2ppbcr（vi）测试谱图：
线性谱图
使用1mg/l的cr（vi）标准使用液分别配制成1ppb、2ppb、5ppb、10ppb、20ppb等一系列标准工作溶液。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制cr（vi）离子的标准曲线。标准曲线的回归方程为y=0.1387x+0.0388，线性相关系数为0.9984。说明在1-20ppb范围内质量浓度与峰面积之间的线性关系良好。
重复性
取2ppb的cr（vi）标准工作液，重复进样6次，计算测定结果的相对标准偏差（rsd），从数据中可以看出，该检测方法的定性相对标准偏差为0.32%，定量相对标准偏差为2.43%，方法精密度良好。
结论
本文采用离子色谱法，使用柱后衍生紫外检测器的方式，对水中cr（vi）的测定进行了研究，该方法具有精密度好、准确性高、灵敏度高的特点，既适用于生活饮用水、地表水等简单基体，又适用于废水等复杂基体，按3倍信号噪声比计算，该方法的小检出浓度可以达到0.3ppb，高于现有标准的检测要求。
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目前六价铬的检测方法主要有二苯碳酰二肼（二苯卡巴肼）分光光度法、离子色谱紫外柱后衍生法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法以及电感耦合等离子光谱法等，其中gb 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》采用二苯碳酰二肼分光光度法检测六价铬，但该方法容易受到样品浊度、色度、干扰离子的影响，尤其是带有颜色的样品，容易出现假阳性或假阴性结果，重复性不佳。
离子色谱法可以将六价铬经色谱柱的分离和其他干扰物质分离，使其单独进入检测器，有效排除样品基体的干扰，紫外检测器（uv/vis）具有专属性强、抗干扰的优势，特别适合复杂基体的检测。本文采用离子色谱紫外柱后衍生的方法进行六价铬的检测。
试剂及标准品
1.硫酸铵，优级纯
2.氨水，优级纯
3.二苯卡巴肼
4.甲醇，色谱纯
5.硫酸，优级纯
6.重铬酸钾，基准试剂或优级纯
配置及色谱条件
•设备型号：cic-d120
•色谱柱：sh-ac-1
•淋洗液（1l）：250mmol硫酸铵+7ml氨水
•流速：1.0ml/min
•衍生液（1l）：二苯卡巴肼0.7g +10ml甲醇+28ml硫酸
•衍生液动力源：氮气
•进样量：500μl
•检测方式：紫外检测器（540nm）
标准溶液配制
1000mg/l的cr（vi）标准储备液：准确称取0.2829g重铬酸钾溶于水中，转移至100ml容量瓶中，稀释定容至刻度线。或者购买市售有证标准溶液。
1mg/l的cr（vi）标准使用液：准确移取1ml重铬酸钾标准储备液于1000ml容量瓶中，稀释定容至刻度线。
淋洗液配制
称取66g硫酸铵溶解于水中，加入7ml氨水，摇匀，稀释定容至1000ml，立即转移到淋洗液瓶中。
衍生试剂配制
称取0.70g二苯卡巴肼溶解于甲醇中。将28ml浓硫酸缓慢加入300ml水中，并稀释至500ml。将二苯卡巴肼甲醇溶液转移至硫酸水溶液中，加水稀释至1000ml，然后转移到衍生试剂瓶中，并将衍生试剂瓶放入动力系统内，调节氮气压力。
测试谱图
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使用1mg/l的cr（vi）标准使用液分别配制成1ppb、2ppb、5ppb、10ppb、20ppb等一系列标准工作溶液。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制cr（vi）离子的标准曲线。标准曲线的回归方程为y=0.1387x+0.0388，线性相关系数为0.9984。说明在1-20ppb范围内质量浓度与峰面积之间的线性关系良好。
重复性
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结论
本文采用离子色谱法，使用柱后衍生紫外检测器的方式，对水中cr（vi）的测定进行了研究，该方法具有精密度好、准确性高、灵敏度高的特点，既适用于生活饮用水、地表水等简单基体，又适用于废水等复杂基体，按3倍信号噪声比计算，该方法的小检出浓度可以达到0.3ppb，高于现有标准的检测要求。
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