谷物及谷制品中15种多环芳烃的测定
多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons pahs)是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不*燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种pahs,其中有相当部分具有致癌性，如苯并α芘，苯并α蒽等。pahs广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有有机物加工，废弃，燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
今天我们给大家带来的应用是谷物及谷制品中15中常见的多环芳径的检测，一起来看看具体的检测步骤吧~
适用范围
适用于谷物及谷制品中15种多环芳烃的测定（本实验样品为面粉）
参考标准：《gb 5009.265-2016 食品安全标准 食品中多环芳烃的测定》
提取步骤
称取2g面粉于50ml离心管，加入10ml正己烷，超声提取15min，8000r/min离心5min，将上清液移至另一洁净50ml离心管；残余物中再次加入10ml正己烷，超声提取15min，8000r/min离心5min，合并上清液，氮吹至近干，向离心管中加入3ml乙腈，充分混匀后缓慢氮吹至除尽正己烷，用乙腈定容至2ml，待净化。
spe净化步骤
quechers：15ml离心管-100mgpsa+100mgc18e/900mg mgso4。
将待净化液移至quechers离心管中，涡旋振荡5min，6000r/min离心5min。取上清液过0.22μm滤膜后，供hplc分析。
适用范围
色谱柱：月旭ultimate®pah 4.6×250mm,5μm
流速：1.5ml/min
柱温：30℃
进样量：20μl
检测波长：荧光检测波长
流动相：乙腈/水；梯度洗脱程序见下表
表1：流动相洗脱程序
时间
流动相a/乙腈
流动相b/水
0
50
50
5
50
50
20
100
0
35
100
0
36
50
50
45
50
50
色谱图或者加标回收率结果
图1.15种多环芳烃标准品20μg/l 图谱
图2.面粉品空白图谱
图3.面粉品加标20.0μg/kg图谱
表2：面粉品加标回收率
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参考标准：《gb 5009.265-2016 食品安全标准 食品中多环芳烃的测定》
提取步骤
称取2g面粉于50ml离心管，加入10ml正己烷，超声提取15min，8000r/min离心5min，将上清液移至另一洁净50ml离心管；残余物中再次加入10ml正己烷，超声提取15min，8000r/min离心5min，合并上清液，氮吹至近干，向离心管中加入3ml乙腈，充分混匀后缓慢氮吹至除尽正己烷，用乙腈定容至2ml，待净化。
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将待净化液移至quechers离心管中，涡旋振荡5min，6000r/min离心5min。取上清液过0.22μm滤膜后，供hplc分析。
适用范围
色谱柱：月旭ultimate®pah 4.6×250mm,5μm
流速：1.5ml/min
柱温：30℃
进样量：20μl
检测波长：荧光检测波长
流动相：乙腈/水；梯度洗脱程序见下表
表1：流动相洗脱程序
时间
流动相a/乙腈
流动相b/水
0
50
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5
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色谱图或者加标回收率结果
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