中总氯含量测定方法 - 电位滴定法
gb .1-89 中总氯含量测定方法
主题内容与适用范围
本标准规定了用氧瓶燃烧法分解试样，以电位滴定法测定中总氯含量的方法。
本标准适用于甲苯二、4,4'-二苯基甲撑二和多亚甲基多苯基中总氯含量的测定。
原理
试样经氧瓶燃烧分解后，有机氯即转变成无机氯，用碳酸钠溶液吸收后，以*标准溶液电位滴定法测定总氯含量。
仪器
氧: 将一根直径约0.7mm、长约250mm的铂丝一端熔封在1000ml磨口三角烧瓶的玻璃塞上，另一端绕制成直径8~10mm、长10~15mm、一端开口的螺旋圆筒，铂丝圈的间距小于1mm，以保证试样燃烧时不掉落(见图)。
电位滴定仪或ph计。
银电极。
双液接甘汞电极。
磁力加热搅拌器。
滴定管: 5ml。
滴管称量瓶。
镊子。
分析步骤
用滴管称量瓶减量法称取0.2g左右的试样(准确至0.0002g)于装填0.05g左右脱脂棉及引火滤纸条的螺旋状铂丝圆筒中。固体试样则称在透明胶纸袋中，再放入铂丝圆筒内。
在氧中加入1%的碳酸钠溶液25ml，以适当的速度(液面呈微波状)向瓶内通入氧气1-2min。
一手紧握，另一只手抓住瓶塞在酒精灯上点燃滤纸条，迅速将瓶塞插入内，并用手顶住瓶塞将瓶底向上倾斜，使吸收液封住瓶口。
注: 燃烧时瓶内压力会突然增大，操作者应戴好手套及防护面罩，以防止破碎伤人。
燃烧完毕稍冷后，轻摇几次，使吸收液润湿瓶壁，然后放置约30min至白烟消失。
打开瓶塞将吸收液转移至100ml烧杯中，用1%碳酸钠溶液冲洗瓶塞、瓶壁及铂丝三次以上，洗液合并于烧杯中，控制总体积不超过50ml。以甲基红为指示剂，滴加1:1硝酸，使溶液呈红色后再过量0.1ml，以银电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，用*标准溶液进行电位滴定。每次滴入少量*标准溶液，记下其体积和相应的毫伏数。直至滴到毫伏数有明显的变化(突变)，再过量共约1ml，算出δv和相应的δe，用二次微商法求得终点时*标准溶液的用量。
若试样中总氯含量小于0.1%时，则在滴定前准确加入2.0ml氯化钠标准溶液。
在同样条件下作空白试验。
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滴管称量瓶。
镊子。
分析步骤
用滴管称量瓶减量法称取0.2g左右的试样(准确至0.0002g)于装填0.05g左右脱脂棉及引火滤纸条的螺旋状铂丝圆筒中。固体试样则称在透明胶纸袋中，再放入铂丝圆筒内。
在氧中加入1%的碳酸钠溶液25ml，以适当的速度(液面呈微波状)向瓶内通入氧气1-2min。
一手紧握，另一只手抓住瓶塞在酒精灯上点燃滤纸条，迅速将瓶塞插入内，并用手顶住瓶塞将瓶底向上倾斜，使吸收液封住瓶口。
注: 燃烧时瓶内压力会突然增大，操作者应戴好手套及防护面罩，以防止破碎伤人。
燃烧完毕稍冷后，轻摇几次，使吸收液润湿瓶壁，然后放置约30min至白烟消失。
打开瓶塞将吸收液转移至100ml烧杯中，用1%碳酸钠溶液冲洗瓶塞、瓶壁及铂丝三次以上，洗液合并于烧杯中，控制总体积不超过50ml。以甲基红为指示剂，滴加1:1硝酸，使溶液呈红色后再过量0.1ml，以银电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，用*标准溶液进行电位滴定。每次滴入少量*标准溶液，记下其体积和相应的毫伏数。直至滴到毫伏数有明显的变化(突变)，再过量共约1ml，算出δv和相应的δe，用二次微商法求得终点时*标准溶液的用量。
若试样中总氯含量小于0.1%时，则在滴定前准确加入2.0ml氯化钠标准溶液。
在同样条件下作空白试验。
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