液相色谱测定样品前处理技术的发展
固相萃取(spe)是从各种样品基质中纯化和浓缩被分析物的技术。与液相萃取相比固相萃取有很多优点:spe不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用、高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品的处理过程,同时所需费用也有所减少。
超临界流体萃取(sfe)是一种较新的样品预处理技术,以超临界流体(常用二氧化碳)作用提取溶剂,超临界流体的性质(如密度、粘度和扩散性等)处于气体和液体之间,超临界流体的性质使sfe具有速度快、萃取效率高、方法准确性好、节省溶剂等特点,技术易于自动化,而且可以避免使用易燃、有毒的有机溶剂,能与色谱、光谱等分析仪器直接连用。
目前,样品处理方式已经由经典的液液萃取向固相萃取(spe)方式发展,多种不同用途的固相萃取小柱及固相萃取装置的不断推陈出新,更大要求的满足了不同分析的需求,这势必大大提高了样品的处理效率,减少了液相色谱仪分析样品前处理的时间,样品中被测物质将能够很好的与样品基质中的干扰物质分离,zui终获得满意的分析结果。spe改善和简化了分离,提高了色谱柱寿命,降低了检测限。
近来,又有相关文献提到了一种新的方法被称为基质固相分散(mspd),其过程是:把样品与c18柱填料混匀、装柱,先用乙烷冲洗柱子以除去类脂化合物,然后用二氯甲烷洗脱被吸附的组份,而高极性杂质仍留在柱内。实验表明,这是一种溶剂消耗量小、样品回收率高、简便、快速的样品处理方式。这种方法用于处理乳制品、肉组织等样品取得了令人满意的结果。
关键词：吸附剂 固相萃取装置 液相色谱仪 色谱柱
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