（液相色谱）人造黄油中苯甲酸和山梨酸含量的检测方案
液相色谱仪检测起酥油中苯甲酸和山梨酸的含量
gb 2760-2014 食品添加剂使用标准中对人造黄油（人造奶油）及其类似制品中山梨酸及其钾盐的zui大使用量进行了规定。国内关于苯甲酸和山梨酸的检测主要使用液相色谱法（hplc）、气相色谱法等。
南京科捷验证了液相色谱法同时测定起酥油中两种目标物的方法，并满足国标gb2760的检测要求。
起酥油是经精炼的动植物油脂、氢化油或上述油脂的混合物，经急冷、捏合而成的固态油脂，或不经急冷、捏合而成的固态或流动态的油脂产品。起酥油具有可塑性和乳化性等加工性能，一般不宜直接食用，而是用于加工糕点、面包或煎炸食品，所以必须具有良好的加工性能。起酥油的性状不同，生产工艺也各异。在起酥油中，山梨酸及其钾盐可以作为防腐剂、抗氧化剂和稳定剂使用。
仪器准备
lc-600a等度智能全控液相色谱仪
（南京科捷分析仪器有限公司）
1、由p600高压恒流泵与uv600紫外检测器直接构成等度分析系统。
2、使用ws600工作站可以同时控制数台p600高压恒流泵、uv600紫外检测器及恒温柱箱等，具备多元高压洗脱、波长扫描等功能。
3、广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
样品前处理：
称取起酥油（规格为33~38℃）1.00 g样品于离心管中，加入10ml弱碱水（1000ml蒸馏水+136μl 1mol/l naoh，ph约为8），盖上盖子，水浴加热至溶解*。待冷却后从下层用吸管分取5ml到刻度试管（注意不要取到上层油），加34μl弱酸液体（弱酸液体：加入25.5μl 1 mol/l盐酸到200 ml水中得到，ph约为6）将溶液调至弱酸性（ph约为6），超纯水定容10ml，总体相当于样品稀释20倍，经0.2μm微孔过滤膜过滤，进样分析。
色谱条件：
色谱柱
cnw c18柱（250mm×4.6mm，5μm）
流动相
甲醇溶液-10 mmol/l乙酸铵水溶液
（50 ml甲醇+950 ml超纯水，0.77g乙酸铵）=5:95（v/v）
流速
1.0ml/min
柱温
室温
检测波长
230nm
进样量
3.0μl
色谱图示例：
6.746-苯甲酸；9.018-山梨酸
起酥油中苯甲酸和山梨酸的液相色谱图
关键词：液相色谱仪 防腐剂 色谱仪 紫外检测器
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仪器准备
lc-600a等度智能全控液相色谱仪
（南京科捷分析仪器有限公司）
1、由p600高压恒流泵与uv600紫外检测器直接构成等度分析系统。
2、使用ws600工作站可以同时控制数台p600高压恒流泵、uv600紫外检测器及恒温柱箱等，具备多元高压洗脱、波长扫描等功能。
3、广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
样品前处理：
称取起酥油（规格为33~38℃）1.00 g样品于离心管中，加入10ml弱碱水（1000ml蒸馏水+136μl 1mol/l naoh，ph约为8），盖上盖子，水浴加热至溶解*。待冷却后从下层用吸管分取5ml到刻度试管（注意不要取到上层油），加34μl弱酸液体（弱酸液体：加入25.5μl 1 mol/l盐酸到200 ml水中得到，ph约为6）将溶液调至弱酸性（ph约为6），超纯水定容10ml，总体相当于样品稀释20倍，经0.2μm微孔过滤膜过滤，进样分析。
色谱条件：
色谱柱
cnw c18柱（250mm×4.6mm，5μm）
流动相
甲醇溶液-10 mmol/l乙酸铵水溶液
（50 ml甲醇+950 ml超纯水，0.77g乙酸铵）=5:95（v/v）
流速
1.0ml/min
柱温
室温
检测波长
230nm
进样量
3.0μl
色谱图示例：
6.746-苯甲酸；9.018-山梨酸
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