如何选择样品的脱气温度和时间？

系统温度越高，分子扩散运动越快，因此脱气效果越好。 通常仪器配备的脱气站加热温度可达 400 ℃，但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。一般来说，氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达 350 ℃；大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在 300 ℃左右；而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物，也可以通过脱气站进行预处理，但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低，因此必须提前加以确认。例如在医药领域常用的硬脂酸镁，美国药典（usp）规定的脱气温度为 40 ℃。 如果脱气温度设置过高，会导致样品结构的不可逆变化，例如烧结会降低样品的比表面积，分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险，脱气温度设置过低，就可能使样品表面处理不干净，导致分析结果偏小。 因此在不确定脱气温度的情况下，建议使用化学手册，如 thehandbook ofchemistry andphysics(crc,bocaraton,florida)，以及各标准组织发布的标准方法，如 astm，作为相关参考。脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点, 建议不要超过熔点温度的一半。当然，如果条件许可，使用热分析仪能够得到适合的脱气温度。一般而言，脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。 与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长，样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说，孔道越复杂，微孔含量越高，脱气时间越长；选择的脱气温度越低，样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下，分析样品的 bet 结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间（2 小时，4 小时和 6 小时）得到的 bet 结果相同，肯定选择脱气时间最短的；如果变化不大，则需要选择折衷的方案；如果 bet 结果随脱气时间延长不断变大，说明孔道复杂，深层次有因氢键结合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品，iupac 推荐脱气时间不少于 6 小时，而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品，脱气时间甚至需要在 12 小时以上。但是作为特例，美国药典(usp)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为 2 小时。 由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，所以 bet 结果存在误差是不可避免的。所以，测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时，也要注意文献上的样品预处理和分析条件。

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