固废量热仪在运输过程中可能受到损伤,因此开箱后应仔细检查仪器外表是否有损伤的地方,是否缺件。
将量热仪整机平放在实验台上,按连接电源线,测温控制线,并将外壳妥善接地(防止干扰和触电事故)。
1、 向外筒中注满蒸馏水。待外筒水温与室内温度基本平衡,方可做实验。
2、 称装试样,在燃烧皿中精确称取分析试样(粒度≤0.2mm)0.9-1.1(精确到0.0002g)。
燃烧易于飞溅的试样,可先用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试,不易全燃烧的试样,可先在燃烧皿底部铺上一层石棉垫或石棉绒,用手压实(石英燃烧皿不需要任何衬垫)。如加衬垫仍燃烧不全,则用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧,然后放入坩埚中,提高充氧压力3.2mpa,严禁使用电解氧。
3、装点火丝,将弹头部分置于弹头支架上,采用熔断式点火,用长约80mm、φ0.1-0.2mm的镍铬丝两端装入电极,注意保持良好接触,弯曲下部分接触试样,注意勿使点火丝接触燃烧皿或弹筒外壁,以免形成短路,导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。如采用棉线点火,则在遮火罩上的两电极柱间连接φ0.3mm的镍铬丝,丝的中部预先绕成螺旋十余圈。在中间位置系上棉线,与坩埚内的试样接触。
为了保证每次试验点火热的一致,镍铬丝和棉线的长度应保持一致。
4、加水充氧
在弹杯中加入10ml蒸馏水,小心地将弹头放入弹杯中,旋紧弹盖,往氧弹中缓慢充入氧气,直到压力达到2.8-3.0mpa。充氧时间不得小于15s,如果不小心充氧压力超过3.3mpa,应放掉氧气后,重新充氧至3.2mpa以下。当钢瓶中氧气压力低于5mpa,充氧时间应酌量延长,压力降到4.0mpa以下时,应更换新的钢瓶氧气。
5、将装好的氧弹放入内桶氧弹支脚中,选择测试项目后确认开始实验。
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