气相色谱法测定中成药中*的含量
摘要
关键词：；中成药；*
内容
气相色谱法测定中成药中*的含量
原文：吕晴（贵州工业大学理化分析中心，贵州贵阳550003）
摘要：采用正十二烷作内标，选用ov-101的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中含量的测定方法。与张亮（1994）、刘柏年（1984）工作相比，不仅大大节约了分析时间，而且分离效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差s=0.40，平均回收率高达99.0%，内标物与*的浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系，相关系数r=0.9997。
中图分类号：o657.71；o623.413文献标识码：a0引言在用文献［1］［2］的方法测定某药厂中成药中的*含量时，考虑到原方法的分析时间较长所带来的不便，因此根据*（2-莰醇）的极性，选择了弱极性的来替代原方法中的中等极性，同时将内标物选为正十二烷（原方法为正辛烷或正十七烷），结果*出峰时间提前，内标峰与*峰不仅能*分开，而且相距仅1分钟左右，6分钟即可完成一次分析测定。而原方法中*峰与内标峰间隔约7分钟，分析时间长达20分钟。经过多次实验证明，改进后的方法比原方法快捷，而且分离效果更佳。在本文选定的色谱分析条件下，内标物与*浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度线性关系，所绘制的标准曲线相关性好，相关系数为0.9997，平均回收率为99.0%，标准偏差为0.4039。因而该方法有较好的精密度和准确度，而且也节约了分析时间。
1实验部分
1.1仪器、试剂及测试条件意大利fisons公司gc8340-00型色谱柱：ov-101英玻璃毛细管柱，柱长25m，柱径0.32mm检测器：fid，灵敏度103*：化学对照品（中国药品生物制品检定所）正十二烷：色谱纯（上海试剂一厂）内标溶液：将52.5mg正十二烷溶于25ml醋酸乙酯中摇匀备用气流：n250kpa，65ml/min；h235ml/min；air300ml/min温度：柱温120℃；进样口180℃；检测器：220℃
1.2相对校正因子的测定及线性范围的确定称取*20.18mg、34.91mg、47.13mg、59.00mg、73.81mg于25ml容量瓶中，各加入正十二烷约52.50mg作内标，用醋酸乙酯稀释至刻度，溶解后摇匀备用。各吸取上述溶液[wtbz]1ul按1.1的条件测定，绘制标准曲线如图1：回归直线方程：y=0.7469x+0.0266相关系数：r=0.9997注：wi=内标物质量ws=样品质量ai=内标峰面积as=样品峰面积从图1可看出，当内标物与*浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系。
由上述1.2配制的五个标准溶液（各加入52.50mg内标）所测定的气相色谱图，分别求出相对校正因子及其平均值，结果列于表1。*的相对校正因子根据下式计算：ms=样品浓度as=样品峰面积mi=内标浓度ai=内标峰面积表1*的相对校正因子测定值相对校正因子rsd（%）f1f2f3f4f51.32121.33981.28351.29401.29571.30681.764
1.3样品溶液的制备及测定将药丸研细，称取约400mg于10ml具塞玻管中，再准确加入内标溶液3ml，振摇15秒后在离心机上分离，分出的上层清液转入一具塞容量瓶中备用。另加5ml蒸馏水于上述含沉淀的玻管中，于40℃水浴上加热15分钟，再加入内标溶液3ml，振摇15秒后，离心分离，分出的上层清液也转入上述容量瓶中备用。zui后再加入内标溶液3ml于含沉淀玻管中，同法萃取后将分出的上层清液与前两次的合并得样品溶液。吸取1ul样品溶液作气相色谱分析。气相色谱图如图2：*的右旋峰、左旋峰、内标峰的保留时间分别为4.20min、4.59min、5.32min。
2结果与讨论
2.1的选择根据*（2—莰醇）的极性，如选择文献中的中等极性柱（固定液为）peg-20m或peg-2m，则*与固定液的相互作用较大，因此在柱中滞留的时间长，从而使分析时间较长。本文改用固定液为ov-101的弱极性柱，可使*在进样4分钟之后即可出峰，比文献提前了8分钟，并且*的左、右旋峰能*分离，证明柱分离效果良好。
2.2内标的选择：通过多次实验，发现在1.1测试条件下，正十二烷出峰时间为5.30min左右，与*峰相隔zui近，而正十四烷、正十七烷出峰时间均为6分钟以上，因此正十二烷出峰位置*，不仅能与*峰*分离，而且与*峰zui接近，是理想的内标物。
3结论从绘制的标准曲线以及回收率和精密度数据来看，本方法准确、稳定、重现性好，而且快速、实用，完够满足厂家对中成药中*含量分析的要求。
参考文献［1］张亮等.气相色谱法测定*中*和*的含量［j］.中国药科大学学报，1994，25（1）：24～25.［2］刘柏年.*丸中*含量测定方法的研究［j］.中成药研究，1984（11）：9～10.
图1样品的气相色谱图
2.1*的气相色谱分析报道较多,但贴剂的检测鲜有报道。另外采用内标法测定龙脑与异龙脑保留时间间隔较短,分离度虽达到要求但图谱显示分离效果不理想,采用本法测定龙脑与异龙脑保留时间相差2min左右,分离效果满意
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来源成都雅源科技
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气相色谱法测定中成药中*的含量
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自动清洗智能一体化蒸馏仪技术特点
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内容
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摘要：采用正十二烷作内标，选用ov-101的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中含量的测定方法。与张亮（1994）、刘柏年（1984）工作相比，不仅大大节约了分析时间，而且分离效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差s=0.40，平均回收率高达99.0%，内标物与*的浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系，相关系数r=0.9997。
中图分类号：o657.71；o623.413文献标识码：a0引言在用文献［1］［2］的方法测定某药厂中成药中的*含量时，考虑到原方法的分析时间较长所带来的不便，因此根据*（2-莰醇）的极性，选择了弱极性的来替代原方法中的中等极性，同时将内标物选为正十二烷（原方法为正辛烷或正十七烷），结果*出峰时间提前，内标峰与*峰不仅能*分开，而且相距仅1分钟左右，6分钟即可完成一次分析测定。而原方法中*峰与内标峰间隔约7分钟，分析时间长达20分钟。经过多次实验证明，改进后的方法比原方法快捷，而且分离效果更佳。在本文选定的色谱分析条件下，内标物与*浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度线性关系，所绘制的标准曲线相关性好，相关系数为0.9997，平均回收率为99.0%，标准偏差为0.4039。因而该方法有较好的精密度和准确度，而且也节约了分析时间。
1实验部分
1.1仪器、试剂及测试条件意大利fisons公司gc8340-00型色谱柱：ov-101英玻璃毛细管柱，柱长25m，柱径0.32mm检测器：fid，灵敏度103*：化学对照品（中国药品生物制品检定所）正十二烷：色谱纯（上海试剂一厂）内标溶液：将52.5mg正十二烷溶于25ml醋酸乙酯中摇匀备用气流：n250kpa，65ml/min；h235ml/min；air300ml/min温度：柱温120℃；进样口180℃；检测器：220℃
1.2相对校正因子的测定及线性范围的确定称取*20.18mg、34.91mg、47.13mg、59.00mg、73.81mg于25ml容量瓶中，各加入正十二烷约52.50mg作内标，用醋酸乙酯稀释至刻度，溶解后摇匀备用。各吸取上述溶液[wtbz]1ul按1.1的条件测定，绘制标准曲线如图1：回归直线方程：y=0.7469x+0.0266相关系数：r=0.9997注：wi=内标物质量ws=样品质量ai=内标峰面积as=样品峰面积从图1可看出，当内标物与*浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系。
由上述1.2配制的五个标准溶液（各加入52.50mg内标）所测定的气相色谱图，分别求出相对校正因子及其平均值，结果列于表1。*的相对校正因子根据下式计算：ms=样品浓度as=样品峰面积mi=内标浓度ai=内标峰面积表1*的相对校正因子测定值相对校正因子rsd（%）f1f2f3f4f51.32121.33981.28351.29401.29571.30681.764
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2结果与讨论
2.1的选择根据*（2—莰醇）的极性，如选择文献中的中等极性柱（固定液为）peg-20m或peg-2m，则*与固定液的相互作用较大，因此在柱中滞留的时间长，从而使分析时间较长。本文改用固定液为ov-101的弱极性柱，可使*在进样4分钟之后即可出峰，比文献提前了8分钟，并且*的左、右旋峰能*分离，证明柱分离效果良好。
2.2内标的选择：通过多次实验，发现在1.1测试条件下，正十二烷出峰时间为5.30min左右，与*峰相隔zui近，而正十四烷、正十七烷出峰时间均为6分钟以上，因此正十二烷出峰位置*，不仅能与*峰*分离，而且与*峰zui接近，是理想的内标物。
3结论从绘制的标准曲线以及回收率和精密度数据来看，本方法准确、稳定、重现性好，而且快速、实用，完够满足厂家对中成药中*含量分析的要求。
参考文献［1］张亮等.气相色谱法测定*中*和*的含量［j］.中国药科大学学报，1994，25（1）：24～25.［2］刘柏年.*丸中*含量测定方法的研究［j］.中成药研究，1984（11）：9～10.
图1样品的气相色谱图
2.1*的气相色谱分析报道较多,但贴剂的检测鲜有报道。另外采用内标法测定龙脑与异龙脑保留时间间隔较短,分离度虽达到要求但图谱显示分离效果不理想,采用本法测定龙脑与异龙脑保留时间相差2min左右,分离效果满意
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拓展：玻璃钢风机的注意事项和安装前的准备
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