干货丨红外光谱操作步骤及常见的问题
●常见操作问题及注意事项●1.压片法kbr的处理和保存
压片使用的kbr不一定要光谱纯的，国外也常常使用分析纯的，但是，必须注意以下几点：
①选择正规的产品，有水份是没有关系的，关键是没有无杂质，尤其是有机物峰，还有so42-，no3-等，可以先做个红外看看纯度。
②如果符合要求的话，可以处理一大批kbr。首先，用干净的玛瑙研钵仔细研磨细，然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟，置于专用的干燥器中冷却。
③再做个kbr红外，看看吸收。如果没有特殊吸收，就放干燥器中，可以统一保存。
④另外使用个小称量瓶和专用药勺，取出一小部分kbr供平常使用，与统一保存的kbr要分开。保存的kbr要尽量减少开启次数。
⑤做红外的kbr一定要专用，不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出，不许进的原则。处理过的kbr也是这样，以免污染。
⑥使用光谱纯的也可，但也要进行上述处理。
⑦打破的，做液体的溴化钾单晶片纯度很高，不要扔掉破碎的溴化钾片，可以用来压片。
2.液膜kbr晶片的处理
溴化钾单晶片盐片用时间久了，不太透明或不平整，有几个办法可以处理：
①可以用附带的抛光附件抛光。
②可以先用细的金相(颜色淡的那种，物理系常常有)砂纸抛光，然后再用平绒布面上蹭。
③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和，先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套，避免手上湿气的侵蚀。
3.操作注意事项
a.理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避免产生色散谱，注意：研磨过程尽量不要吸收水分，不要对着样品呼气。
b.做红外放样品时候，注意轻开轻关样品室，同时，不要面对样品室呼气，可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如，丙酮不要沾的很多。
d.液体样品要控制好厚度。
e.手洗干净和干燥是很重要的。
4.一些特殊样品的处理方法
a.有些在溶液中生成的样品，如，配合物一类等，不易提取出来。可以把溶液滴加在的kbr中干燥，研磨。如果样品不怕加温，可以加温干燥后测试。如果样品不能加温，可以待溶剂挥发后，再放入干燥器中自然干燥后再测红外。
b.有些含水的样品，如果，没有氟化钙的盐片，可以用kbr粉末压片，把样品滴加在上面，测完后抛弃。
c.平时用坏了的kbr片，比如，摔裂的半个片都行，专门用来测含水样品。如果光面不好了，可以用异丙醇5份加水1份，滴加在绒布上抛光后使用。
d.根据样品的特点来处理样品。
举个例子，轮胎橡胶制品无法研磨，一般压片法很难制样：
①普通制样方法得到的谱图透过率差，看不到特征吸收;
②使用全反射方法测全反射红外谱，不仅需要附件，而且由于橡胶制品是黑色的，得到的谱图效果也差，即使，放大以后的谱图，吸收峰透过率仍然在98%～100%，而且样品的平坦度不够，不成形，不平整就无法做;
③采用普通的压片方法，利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法，对比了不同几种溶剂，达到了较为满意的效果。
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①选择正规的产品，有水份是没有关系的，关键是没有无杂质，尤其是有机物峰，还有so42-，no3-等，可以先做个红外看看纯度。
②如果符合要求的话，可以处理一大批kbr。首先，用干净的玛瑙研钵仔细研磨细，然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟，置于专用的干燥器中冷却。
③再做个kbr红外，看看吸收。如果没有特殊吸收，就放干燥器中，可以统一保存。
④另外使用个小称量瓶和专用药勺，取出一小部分kbr供平常使用，与统一保存的kbr要分开。保存的kbr要尽量减少开启次数。
⑤做红外的kbr一定要专用，不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出，不许进的原则。处理过的kbr也是这样，以免污染。
⑥使用光谱纯的也可，但也要进行上述处理。
⑦打破的，做液体的溴化钾单晶片纯度很高，不要扔掉破碎的溴化钾片，可以用来压片。
2.液膜kbr晶片的处理
溴化钾单晶片盐片用时间久了，不太透明或不平整，有几个办法可以处理：
①可以用附带的抛光附件抛光。
②可以先用细的金相(颜色淡的那种，物理系常常有)砂纸抛光，然后再用平绒布面上蹭。
③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和，先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套，避免手上湿气的侵蚀。
3.操作注意事项
a.理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避免产生色散谱，注意：研磨过程尽量不要吸收水分，不要对着样品呼气。
b.做红外放样品时候，注意轻开轻关样品室，同时，不要面对样品室呼气，可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如，丙酮不要沾的很多。
d.液体样品要控制好厚度。
e.手洗干净和干燥是很重要的。
4.一些特殊样品的处理方法
a.有些在溶液中生成的样品，如，配合物一类等，不易提取出来。可以把溶液滴加在的kbr中干燥，研磨。如果样品不怕加温，可以加温干燥后测试。如果样品不能加温，可以待溶剂挥发后，再放入干燥器中自然干燥后再测红外。
b.有些含水的样品，如果，没有氟化钙的盐片，可以用kbr粉末压片，把样品滴加在上面，测完后抛弃。
c.平时用坏了的kbr片，比如，摔裂的半个片都行，专门用来测含水样品。如果光面不好了，可以用异丙醇5份加水1份，滴加在绒布上抛光后使用。
d.根据样品的特点来处理样品。
举个例子，轮胎橡胶制品无法研磨，一般压片法很难制样：
①普通制样方法得到的谱图透过率差，看不到特征吸收;
②使用全反射方法测全反射红外谱，不仅需要附件，而且由于橡胶制品是黑色的，得到的谱图效果也差，即使，放大以后的谱图，吸收峰透过率仍然在98%～100%，而且样品的平坦度不够，不成形，不平整就无法做;
③采用普通的压片方法，利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法，对比了不同几种溶剂，达到了较为满意的效果。
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