津津有“卫”丨鸡蛋检测知多少
一枚小小的鸡蛋，富含蛋白质、脂质，营养丰富，是大家日常饮食的宠儿。自2017年8月，荷兰被曝“毒鸡蛋”事件后，鸡蛋食用安全问题在范围内被推上风口浪尖。
对鸡蛋中农、兽残*管控较为严格。2020版《食品安全监督抽检实施细则》中，针对鸡蛋需检测12项——*、*、*、*、*、金刚烷胺、金刚乙胺、*、*、磺胺类（总量）、*代谢物、氟虫腈。其中除氟虫腈大*为0.02mg/kg外，其他均不得检出。但就在今年依然被曝多起鸡蛋中农、兽残超标案例。
金刚烷胺是美国fda批准的抗流感病毒药物，其大的危害是耐药性[1]、蓄积性和神经毒性[2]。*属于新型*类抗生素，虽不会导致“三致”[3]，但会引起耐药性细菌的产生，进而威胁生态系统和人类健康[4]。目前一般采用三重四极杆液质联用仪、液相色谱仪检测鸡蛋中的农、兽残。
lcms-8050
鸡蛋中氟虫腈及代谢物（氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈）的同时测定[5]
仪器：shimadzu lc-30a+lcms-8050
色谱柱：shim-pack gist c18，50*2.1mm，2μm（p/n：227-3001-02）
spe柱：inertsep hlb 60mg、3ml（p/n：5010-81973）
流动相：a-1mm乙酸铵、b-甲醇
前处理流程：2.0g样品，加入2ml水、5ml乙腈涡旋，加入2gnacl，涡旋，离心。取上清液1ml，加入10ml水，上hlb小柱净化。
加标回收率：94.8%~109.1%
氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜（保留时间先后顺序）色谱图（1μg/l）
鸡蛋中*类药物的检测[6]
仪器：shimadzu lc-30a
色谱柱：c18色谱柱
流动相：a-0.05mol/磷酸/三乙胺（ph=2.4）、b-乙腈
前处理流程：2.0g样品，加入2.5ml乙腈和2.5ml0.5%的偏磷酸溶液，涡旋、离心，重复萃取一次。合并上清液，定容至10ml，取出5ml，氮吹至2.5ml，过弱阳离子型spe柱净化。
加标回收率：84.2%~90.3%
*、*、沙拉沙星（5μg/kg），达氟沙星（1μg/kg）色谱图
动物源性食品中金刚烷胺的检测[7]
仪器：shimadzu lc-30a+lcms-8050
色谱柱：shim-pack gist c18，50*2.1mm，2μm（p/n：227-3001-02）
quechers耗材：提取包（quechers extract tubes for vet drugs in foods；p/n 38000155），净化包（quechers dispersive tubes for vet drugs in foods；p/n38000112）
流动相：a-0.1%甲酸水、b-乙腈
加标回收率：74.5%~85.0%
金刚烷胺（0.2μg/l）色谱图
岛津目前正和国内政府机构一同参与动物源性食品（含鸡蛋）中多兽残检测标准的制订工作，该项工作已进入尾声，敬请期待！
参考文献
[1] centers for disease control and prevention (2010) 2010-2011 influenza season week 49 ending december 11,2010.
[2] strong d k, et al. amantadine neurotoxicity in a pediatric patient with renal insufficiency,1991.
[3]李先强.*研究进展,中国兽药杂质,2016,50(11).
[4] zhou j, et al. irradiation degradation of chloramphenicol, thiamphenicol and florfenicol with electron beam, 2009.
[5]岛津sglc应用文章lc/ms-020.
[6]张展等,检测鸡蛋中*类药物的hplc-fld方法研究,农产品质量与安全,2018,5.
[7]岛津sglc应用文章lc/ms-013.
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lcms-8050
鸡蛋中氟虫腈及代谢物（氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈）的同时测定[5]
仪器：shimadzu lc-30a+lcms-8050
色谱柱：shim-pack gist c18，50*2.1mm，2μm（p/n：227-3001-02）
spe柱：inertsep hlb 60mg、3ml（p/n：5010-81973）
流动相：a-1mm乙酸铵、b-甲醇
前处理流程：2.0g样品，加入2ml水、5ml乙腈涡旋，加入2gnacl，涡旋，离心。取上清液1ml，加入10ml水，上hlb小柱净化。
加标回收率：94.8%~109.1%
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仪器：shimadzu lc-30a
色谱柱：c18色谱柱
流动相：a-0.05mol/磷酸/三乙胺（ph=2.4）、b-乙腈
前处理流程：2.0g样品，加入2.5ml乙腈和2.5ml0.5%的偏磷酸溶液，涡旋、离心，重复萃取一次。合并上清液，定容至10ml，取出5ml，氮吹至2.5ml，过弱阳离子型spe柱净化。
加标回收率：84.2%~90.3%
*、*、沙拉沙星（5μg/kg），达氟沙星（1μg/kg）色谱图
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色谱柱：shim-pack gist c18，50*2.1mm，2μm（p/n：227-3001-02）
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流动相：a-0.1%甲酸水、b-乙腈
加标回收率：74.5%~85.0%
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参考文献
[1] centers for disease control and prevention (2010) 2010-2011 influenza season week 49 ending december 11,2010.
[2] strong d k, et al. amantadine neurotoxicity in a pediatric patient with renal insufficiency,1991.
[3]李先强.*研究进展,中国兽药杂质,2016,50(11).
[4] zhou j, et al. irradiation degradation of chloramphenicol, thiamphenicol and florfenicol with electron beam, 2009.
[5]岛津sglc应用文章lc/ms-020.
[6]张展等,检测鸡蛋中*类药物的hplc-fld方法研究,农产品质量与安全,2018,5.
[7]岛津sglc应用文章lc/ms-013.
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