双脂肪烷基甲基叔胺 - 总胺值和叔胺值的测定
qb/t 4084-2010 双脂肪烷基甲基叔胺
范围
本标准规定了双脂肪烷基甲基叔胺的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以蒸馏脂肪酸或脂肪醇为原料，经胺化加氢等过程制得的双脂肪烷基甲基叔胺产品，该产品主要用于制备阳离子表面活性剂等。
术语和定义
下列术语和定义适用子本标准。
总胺值 total amine value
与1g样品中总胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。
叔胺值 tertiary amine value
与1g样品中叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。
产品分类
结构式
注: r、r'一一c8~c18烷基。
分类和代号
双脂肪烷基甲基叔胺按其碳链可分为下列八种规格， 规格和代号如下:
双辛烷基甲基叔胺一d8ma；
双(辛/癸)烷基甲基叔胺一d(8/10)ma；
双癸烷基甲基叔胺一d10ma；
双十二烷基甲基叔胺一d12ma；
双十四烷基甲基叔胺一d14ma；
双十六烷基甲基叔胺一d16ma；
双(十八/十六)烷基甲基叔胺一d(18/16)ma；
双氢化牛脂基甲基叔胺一dht。
注: 此八种规格以外的产品，可由生产厂家自定企业标准。
标记
产品标记示例:
以双(十八/十六)烷基甲基叔胺为主的双(十八/十六)烷基甲基叔胺一等品标记为d(18/16)ma 一等品 qb/t 4084。
要求
双脂肪烷基甲基叔胺理化指标应符合表1的要求。
试验方法
总胺值和叔胺值
试剂
a) 异丙醇；
b) 乙二醇；
c) 乙酸酐；
d) 盐酸，c(hcl)=0.1mol/l异丙醇-乙二醇标准滴定溶液，用异丙醇-乙二醇(1+1)混合液，按 qb/t 2739-2005 中4.3配制和标定。
仪器
a) 烧杯，100ml；
b) 具塞滴定管，25ml；
c) 水浴锅或电热炉；
d) 酸度计，分度值不大于0.02ph，配有玻璃电极和甘汞电极或复合电极，或全自动电位滴定仪；
e) 电磁搅拌器，带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒。
试验程序
分别精确称取试样约0.3g(准确至0.0001g)于两个100ml烧杯中，其中的一个烧杯中加入异丙醇30ml，有固体物析出时需加热溶解并冷却至室温，放入电磁搅拌棒，将经校准的酸度计的玻璃电极和甘汞电极浸入液体中，开启电磁搅拌器并调节适当速度，用盐酸标准滴定溶液进行非水滴定，绘制滴定曲线，以电位值的大突跃为终点，记录测定总胺值所对应的体积(v1)。
在另个烧杯中加入10ml乙酸酐，再加入20ml异丙醇，如有固体出现加热直至溶解，放电磁搅拌上搅拌15min使其充分反应后按上面所述的方法进行电位滴定，记录测定叔胺值耗用滴定溶液的体积(v2)。
同时进行空白试验，消耗的滴定溶液体积数为(v0)。
结果计算
双脂肪烷基甲基叔胺的总胺值(t1)，单位以mgkoh/g表示，按公式(1)计算:
双脂肪烷基甲基叔胺的叔胺值(t2)，单位以mgkoh/g表示，按公式(2)计算:
式中:
v0一一滴定空白耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v1一一滴定总胺耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v2一一滴定叔胺耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c 一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m1一一测总胺值称取试样的质量，单位为克(g)；
m2一一测叔胺值称取试样的质量，单位为克(g)；
56.1一一氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)。
精密度
在重复条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于平均值的0.5%，以大于0.5%的情况不超过5%为前提。
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本标准规定了双脂肪烷基甲基叔胺的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以蒸馏脂肪酸或脂肪醇为原料，经胺化加氢等过程制得的双脂肪烷基甲基叔胺产品，该产品主要用于制备阳离子表面活性剂等。
术语和定义
下列术语和定义适用子本标准。
总胺值 total amine value
与1g样品中总胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。
叔胺值 tertiary amine value
与1g样品中叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。
产品分类
结构式
注: r、r'一一c8~c18烷基。
分类和代号
双脂肪烷基甲基叔胺按其碳链可分为下列八种规格， 规格和代号如下:
双辛烷基甲基叔胺一d8ma；
双(辛/癸)烷基甲基叔胺一d(8/10)ma；
双癸烷基甲基叔胺一d10ma；
双十二烷基甲基叔胺一d12ma；
双十四烷基甲基叔胺一d14ma；
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双(十八/十六)烷基甲基叔胺一d(18/16)ma；
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注: 此八种规格以外的产品，可由生产厂家自定企业标准。
标记
产品标记示例:
以双(十八/十六)烷基甲基叔胺为主的双(十八/十六)烷基甲基叔胺一等品标记为d(18/16)ma 一等品 qb/t 4084。
要求
双脂肪烷基甲基叔胺理化指标应符合表1的要求。
试验方法
总胺值和叔胺值
试剂
a) 异丙醇；
b) 乙二醇；
c) 乙酸酐；
d) 盐酸，c(hcl)=0.1mol/l异丙醇-乙二醇标准滴定溶液，用异丙醇-乙二醇(1+1)混合液，按 qb/t 2739-2005 中4.3配制和标定。
仪器
a) 烧杯，100ml；
b) 具塞滴定管，25ml；
c) 水浴锅或电热炉；
d) 酸度计，分度值不大于0.02ph，配有玻璃电极和甘汞电极或复合电极，或全自动电位滴定仪；
e) 电磁搅拌器，带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒。
试验程序
分别精确称取试样约0.3g(准确至0.0001g)于两个100ml烧杯中，其中的一个烧杯中加入异丙醇30ml，有固体物析出时需加热溶解并冷却至室温，放入电磁搅拌棒，将经校准的酸度计的玻璃电极和甘汞电极浸入液体中，开启电磁搅拌器并调节适当速度，用盐酸标准滴定溶液进行非水滴定，绘制滴定曲线，以电位值的大突跃为终点，记录测定总胺值所对应的体积(v1)。
在另个烧杯中加入10ml乙酸酐，再加入20ml异丙醇，如有固体出现加热直至溶解，放电磁搅拌上搅拌15min使其充分反应后按上面所述的方法进行电位滴定，记录测定叔胺值耗用滴定溶液的体积(v2)。
同时进行空白试验，消耗的滴定溶液体积数为(v0)。
结果计算
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式中:
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v1一一滴定总胺耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v2一一滴定叔胺耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c 一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
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m2一一测叔胺值称取试样的质量，单位为克(g)；
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