苹果汁中展*的测定
apple juice
适用范围 | 壹
适用于苹果为原料的饮料（本实验采用酷儿的苹果味饮料）。
参考标准：《gb 5009.185-2016 食品安全标准 食品中展*的测定》。
提取步骤| 贰
spe柱：月旭welchrom®brp规格：150mg/6ml。
活化：6ml甲醇、6ml水，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；
淋洗：用3ml乙酸铵溶液淋洗，再用3ml水淋洗，弃去并抽干小柱；
洗脱：用8ml甲醇洗脱，收集于15ml离心管中；
加入20μl乙酸，混匀，40℃水浴氮吹至近干，用乙酸水溶液定容至1ml，过0.22μm有机滤膜，待检测。
色谱条件| 叁
色谱柱：月旭ultimate®xb-c18，4.6*250mm，5μm。
流动相：水-乙腈---梯度见下表；
流速：1.2ml/min；
柱温：30℃；
进样量：20μl；
检测波长：276nm。
表1：液相色谱梯度洗脱条件
时间
水
乙腈
0
90
10
15
90
10
15.01
0
100
20
0
100
20.01
90
10
25
90
10
谱图 | 肆
图1、展*50ng/ml图谱
图2、样过柱图谱
图3、0.025mg/kg 样加标图谱
表2、展*过brp小柱加标回收表
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活化：6ml甲醇、6ml水，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；
淋洗：用3ml乙酸铵溶液淋洗，再用3ml水淋洗，弃去并抽干小柱；
洗脱：用8ml甲醇洗脱，收集于15ml离心管中；
加入20μl乙酸，混匀，40℃水浴氮吹至近干，用乙酸水溶液定容至1ml，过0.22μm有机滤膜，待检测。
色谱条件| 叁
色谱柱：月旭ultimate®xb-c18，4.6*250mm，5μm。
流动相：水-乙腈---梯度见下表；
流速：1.2ml/min；
柱温：30℃；
进样量：20μl；
检测波长：276nm。
表1：液相色谱梯度洗脱条件
时间
水
乙腈
0
90
10
15
90
10
15.01
0
100
20
0
100
20.01
90
10
25
90
10
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