gb/t -1989 石油烃类溴指数测定法(电位滴定法)
主题内容与适用范围
本标准规定了用电位滴定法测定石油烃类溴指数的方法。
本标准适用于测定蒸馏终点在288ºc 以下,不含沸点低于-10ºc 轻馏分的烃类混合物和溴指数为100~1000 的烃类物质。这些物质包括直馏的和加氢裂化的石脑油,重整原料油,煤油和航空涡轮燃料等石油馏分。
定义
溴指数: 在规定的试验条件下,与100g 试样反应所消耗溴的毫克数(mgbr/100g)。
意义
溴指数表明石油烃中能与溴反应的物质总量。也可以测定终馏点在288ºc 以下的石油烃中的不饱和烃,用以评价轻馏分作为反应溶剂的适用性。
方法概要
将已知量的试样溶解在规定的溶剂中,用*-溴酸钾标准溶液进行电位滴定。当试样中能与溴作用的物质反应完毕,溶液中有游离溴出现时,溶液的电位突然变化。终点以死停点电位滴定仪指示或以电位滴定曲线(e-v曲线)的电位突跃来判断。
试验步骤
接通仪器电源,稳定0.5h。
借助于冷却剂,通过滴定池的夹套循环冷却,使整个滴定过程维持在0~5°c,或其他方式的冷浴冷却烧杯中的试样溶液为0~5°c。
在滴定池或烧杯中加110ml滴定溶剂,用移液管参照表1量取试样。插入电极,开动搅拌器,调至快速,但要防止气泡进入溶液中。
注: 试样的溴指数通常是不知道的,在这种情况下,推荐用8~10g试样*行探索试验。试验后根据所得溴指数的大小,按表1取样。试样的质量是按gb 1884和gb 1885在试验温度下测得试样的密度和取样体积计算而得。
注: 按表1取样进行试验时,如果溶液浑浊或分为两相时,可减少试样量。
用电位滴定仪测定溴指数
按所用电位滴定仪的说明书进行仪器的校正。将仪器的选择旋钮放在电动势档。
由10ml滴定管以0.1ml/min滴定速度加入*-溴酸钾标准溶液,在电位突跃前后,每加入0.1ml*-溴酸钾标准溶液就记录相应的电动势。利用所记录的一对一对的参数绘制e-v滴定曲线,或用记录仪自动记录e-v滴定曲线,按滴定曲线的电位突跃判断终点。
注: 当滴定曲线出现几个电位突跃时,应按后一个计算结果。
空白试验
每批滴定溶剂和试剂都要做两次空白试验,要求空白试验消耗*-溴酸钾标准溶液的体积小于0.10ml。
计算
试样的溴指数x (mgbr/100g)按式(2)计算:
式中:
v3一一滴定试样时消耗的*-溴酸钾标准溶液体积,ml;
v0一一空白试验消耗的*-溴酸钾标准溶液体积,ml;
c1一一*-溴酸钾标准溶液的浓度,mol/l;
m 一一试样的质量,g;
7990一一换算系数。
精密度
按下述规定来判断测定结果的可靠性(95%置信水平)。
重复性: 同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于14mgbr/100g。
再现性: 不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于118mgbr/100g。
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