粮谷和大豆中10种除草剂残留量的测定GB23200.24-2016
1、适用范围
适用于大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。（本实验采用大豆和大米为样品）
参考标准：《gb23200.24-2016 食品安全标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》
2、提取步骤
大米
称取试样约5g (jing确到0.01 g)于50 ml离心管中，加入3 g氯化钠、10ml水和20 ml正已烷-丙酮（2:1），涡旋，超声提取20min,在4 000 r/min下离心5 min。将上清液通过*柱脱水于50ml浓缩瓶中。再用20 ml正己烷-丙酮（2:1）重复提取一次， 合并提取液于同 50 ml浓缩 瓶中，在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气流吹干。加入2ml正己烷溶解残渣待净化。
大豆
称取试样约5 g (jing确到0.01 g) 于50 ml离心管中，加入5 g*，加入20ml正己烷和20 ml乙腈，涡旋，超声提取20min, 在10000 r/min下离心5 min，将下层乙腈转移至50 ml浓缩瓶中。再用20 ml乙腈重复提取一次，合并提取液于同一50 ml浓缩瓶中，在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气吹干。加入2ml正己烷溶解残渣，待净化。
3、spe净化步骤
spe柱：月旭welchrom®alumina-n。
规格：1g/6ml；
活化：依次用3ml丙酮、5ml正己烷活化；
上样：待净液全部上样；
淋洗：6ml正己烷，弃去流出液；
洗脱：jing确移取10ml正己烷-丙酮（8:2）洗脱，抽干并收集于旋转蒸发瓶中；
浓缩：将收集液体于45℃氮气流吹至近干；
复容：用正己烷定容至1ml。
4、色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度为100℃，保持1min；
以15℃/min升温至260℃；保持15min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1ml/min；
进样量：1μl。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（sim）；
溶剂延迟：5.0min。
5、色谱图或者加标回收率结果
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大米
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大豆
称取试样约5 g (jing确到0.01 g) 于50 ml离心管中，加入5 g*，加入20ml正己烷和20 ml乙腈，涡旋，超声提取20min, 在10000 r/min下离心5 min，将下层乙腈转移至50 ml浓缩瓶中。再用20 ml乙腈重复提取一次，合并提取液于同一50 ml浓缩瓶中，在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气吹干。加入2ml正己烷溶解残渣，待净化。
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规格：1g/6ml；
活化：依次用3ml丙酮、5ml正己烷活化；
上样：待净液全部上样；
淋洗：6ml正己烷，弃去流出液；
洗脱：jing确移取10ml正己烷-丙酮（8:2）洗脱，抽干并收集于旋转蒸发瓶中；
浓缩：将收集液体于45℃氮气流吹至近干；
复容：用正己烷定容至1ml。
4、色谱条件
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进样口温度：250℃；
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以15℃/min升温至260℃；保持15min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1ml/min；
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电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
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监测方式：选择离子扫描（sim）；
溶剂延迟：5.0min。
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