利用便携式 SPME-GC/MS 方法对地下水中的MTBE与BTEX进行现场快速筛查
简介gas chromatography/mass spectrometry作者：便携式 gc/ms 气质联用仪团队perkinelmer, inc.shelton, ct应 用 报 告甲基叔丁基醚（mtbe），及苯系物（苯、甲苯、乙苯与二甲苯（btex））是土壤和地下水的常规监测项目，以确定是否因工业泄漏或废水乱排导致污染，从而保护当地水体与周边环境的安全 1-2。对于工业环境监测，快速取样和分析附近地表和水源样品的能力是环境保护的关键。无需实验室分析便可以从源头分析样品，从而节省大量的时间与成本，而且在发生泄漏的情况下，有助于缩短响应时间。
使用 custodion® spme 注射器进行采样，通过 torion® t-9 便携式 gc/ms 进行分离与分析，可以快速完成现场样品的提取与分析，并在几分钟内得出可靠结果。便携式 torion t-9 gc/ms 可帮助用户在危急情况下作出决策，并通过向用户提供适当的信息，以确定将哪些样品（如有必要）送往实验室进行验证性分析，以安排后续工作。此外，传统技术因复杂的储存与运输条件而面临分析物损失风险，相较于此，使用固相微萃取和 torion t-9 gc/ms 进行现场样品的采集、提取和分析可最大限度地减少目标分析物的损失，从而保证重要样品的完整性。
实验本文中使用的 custodion spme 采样装置由 1 cm 长度的二氧化硅纤维组成，纤维表面涂覆有聚二甲基硅氧烷（pdms）、二乙烯基苯（dvb）和碳分子筛（car）。纤维放置于一个耐用注射器内，该注射器可单手操作，就像一支可伸缩的圆珠笔。通过 custodion 注射器顶部的按钮触发器，固相微萃取纤维可在保护性注射器针头内外进行伸缩。本文待测样品为石油生产商提供的一份水样，其中怀疑存在石油中的 mtbe 和 btex。通过去离子水将样品稀释至 1:100。custodion spme 纤维在环境温度（约 24 ℃）下直接浸入水样，采样时长约 15 秒。取样后，将 spme 纤维插入 torion t-9 gc/ms 的进样口，纤维上的 mtbe 和 btex 经过脱附，进入低热质毛细管气相色谱柱。按照程序，气相色谱温度随后以 2 ℃/s 的速率从 50 ℃迅速升至 200 ℃，总运行时间为 2.5 分钟。将低热质气相色谱柱直接连接至质量范围为 41~500 da 的环形离子阱质谱仪（tms）进行质量分析。
结果和讨论地下水样品中 mtbe 和 btex 的 gc/ms 色谱图如图 1 所示。所有化合物皆通过 torion t-9 自带的谱图库进行检测和明显标识。在共洗脱化合物方面，基于对离子碎片数据的统计处理，系统反卷积算法能够正确识别各种成分。
torion t-9 便携式 spme-gc/ms 方法可成功收集、提取、分析和鉴定相应的化合物，表明便携式 gc/ms 是一种可用于复杂样品与混合物的有效现场分析技术。
结论使用固相微萃取（spme）技术在石油污染的地下水中快速筛选 mtbe 和 btex 化合物，随后通过 torion t-9 便携式 gc/ms进行现场分析。使用 spme-gc/ms 方法可快速可靠地在现场提取、浓缩、分离和检测 mtbe 和 btex，从而快速作出决策以节约成本。
参考文献：
1.zhang, z., pawliszyn, j. analysis for organic compounds in environmental samples by headspace solid phase microextraction. j. high res. chromatogr. (1993), 16(12), 689-92.
2. almeida, c.m., boas, l.v.j. analysis of btex and other substituted benzenes in water using headspace spme-gcfid: method validation. environ. monit. (2004) jan;6(1):80-8.
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实验本文中使用的 custodion spme 采样装置由 1 cm 长度的二氧化硅纤维组成，纤维表面涂覆有聚二甲基硅氧烷（pdms）、二乙烯基苯（dvb）和碳分子筛（car）。纤维放置于一个耐用注射器内，该注射器可单手操作，就像一支可伸缩的圆珠笔。通过 custodion 注射器顶部的按钮触发器，固相微萃取纤维可在保护性注射器针头内外进行伸缩。本文待测样品为石油生产商提供的一份水样，其中怀疑存在石油中的 mtbe 和 btex。通过去离子水将样品稀释至 1:100。custodion spme 纤维在环境温度（约 24 ℃）下直接浸入水样，采样时长约 15 秒。取样后，将 spme 纤维插入 torion t-9 gc/ms 的进样口，纤维上的 mtbe 和 btex 经过脱附，进入低热质毛细管气相色谱柱。按照程序，气相色谱温度随后以 2 ℃/s 的速率从 50 ℃迅速升至 200 ℃，总运行时间为 2.5 分钟。将低热质气相色谱柱直接连接至质量范围为 41~500 da 的环形离子阱质谱仪（tms）进行质量分析。
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结论使用固相微萃取（spme）技术在石油污染的地下水中快速筛选 mtbe 和 btex 化合物，随后通过 torion t-9 便携式 gc/ms进行现场分析。使用 spme-gc/ms 方法可快速可靠地在现场提取、浓缩、分离和检测 mtbe 和 btex，从而快速作出决策以节约成本。
参考文献：
1.zhang, z., pawliszyn, j. analysis for organic compounds in environmental samples by headspace solid phase microextraction. j. high res. chromatogr. (1993), 16(12), 689-92.
2. almeida, c.m., boas, l.v.j. analysis of btex and other substituted benzenes in water using headspace spme-gcfid: method validation. environ. monit. (2004) jan;6(1):80-8.
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