原子荧光分析仪的结构和原理
原子荧光分析仪的结构和原理
原子荧光光谱法是一种发射光谱法，它定量分析原子在辐射能激发下发射的荧光强度。根据荧光产生机制的不同，原子荧光有十余种，但在实际分析中，主要有：共振荧光处于基态或低能态的原子，吸收光源中的共振辐射并跃迁到高能态，在返回基态或同样的低能态的过程中，处于高能态的原子态发射与激发光源波长相同的荧光，这种荧光称为共振荧光。直线荧光当基态的价电子被激发跃迁到高能态（e2）时，高能态跃迁到低能态（e1）（而不是基态）的受激电子发出的荧光为称为直线。阶梯线荧光当价电子从基态跃迁到高能态 (e2) 时，由于受激碰撞会损失一些能量，它们会下降到低能态 (e1)。从低能态（e1）发射回基态（e0）的荧光称为阶梯线荧光。热辅助阶梯线荧光基态原子通过吸收光辐射跃迁到高能态（e2），处于高能态的价电子在热能的作用下被进一步激发，电子跃迁到类似于能级的更高能态e2 e3。当去激发到较低能态（e1）（不是基态）时发出的二次光称为热辅助阶梯线荧光。敏化荧光当被激发的第y个原子与第2个原子发生非弹性碰撞时，能量可能会传递给第2个原子，从而使第2个原子被激发，被激发的第2个原子去激发时产生的荧光称为敏化荧光。原子吸收和原子荧光在结构上相似，也可以分为四部分：激发光源、原子化器、光学系统和检测器。 1、激发光源：可以使用连续光源或锐线光源。常用的连续光源为氙弧灯，常用的尖线光源为高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。连续光源稳定、操作方便、使用寿命长生活。可用于多种元素的同时分析，但检出限较差。锐利光源的辐射强度高，稳定，可以更良好的检测限。空心阴极灯工作原理空心阴极灯是一种特殊的低压放电现象，在阳极和阴极之间施加300~500v的电压，使两极之间形成电场，电子在电场中运动，与周围的惰性气体分子相互碰撞，使这些惰性气体电离。气体中的正离子高速向阴极移动，在高速离子碰撞过程中阴极溅射出阴极元素的基态原子。这些基态原子与周围的离子碰撞并被激发到激发态。在返回基态的过程中，会发射出元素的特征谱线。空心阴极灯-特点• 灯管结构简单，空心阴极灯制造工艺成熟； • 工作性能稳定，寿命一般可大于3000ma•h，1小时内发光稳定性漂移在±2%以内。发射强度基本能满足常规分析要求； • 仪器光源部分的电源无特殊要求，无需其他辅助设施； • 价格便宜。 hcl作为原子荧光的激发光源也有其不足之处，主要是辐射能量低，限制了原子荧光分析检测限的进一步降低。空心阴极灯的维护选择合适大小的灯电流；低熔点元素的灯具在使用过程中不应有较大的振动。使用后，灯管必须冷却后再取出，以防阴极填料倒出或空心阴极变形；活化处理。如果灯泡不经常使用，最好每隔一定时间以额定工作电流点亮 30 分钟；注意不要污染发射线出射窗，不要用手指直接接触出射窗； 2.雾化器：原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同。但使用的火焰与aas不同，主要是在通常的aas火焰中，荧光被严重猝灭，火焰必须用ar稀释。当使用氢化物生成法时，直接在ar气氛中使用石英加热法进行原子化。原子设备性能的主要考虑因素雾化效率高。低辐射背景和背景闪烁。低原子荧光猝灭效应。分析物的原子在光路中的停留时间更长。雾化效率稳定，记忆效应小，操作简单使用成本低。雾化器的主要类型火焰雾化器电热雾化器电感耦合等离子体石英管雾化器微波等离子辉光放电等离子体石英炉原子雾化器是一种适用于低温火焰的简易雾化器。主要特点：结构简单；抗腐蚀能力强；记忆效应小；使用寿命长；方便廉价的生产加工等。炉芯结构内气----氢化物蒸气、氩气、氢气外气----氩气，作用如下： (1)防止氢化物被氧化，提高雾化效率(2) 防止荧光猝灭(3)保持雾化环境相对稳定更换或清洗炉芯时注意不要弄坏炉芯。另外，气管不要接错，载气接在内管上。炉丝应尽可能与外管齐平3、光学系统：光学系统的作用是充分利用激发光源的能量，接收有用的荧光信号，减少和去除杂散光。色散系统对分辨能力要求不高，但需要较大的聚光能力，常用的色散元件是光栅。非色散仪器中的滤光片用于将分析线与相邻光谱线分开，从而降低背景。非色散仪器的优点是照射立体角大，光谱通过带宽大，集光能力大，荧光信号强度大，仪器结构简单，操作方便。缺点是散射光的影响大。 4、探测器：常用的是光电倍增管。在多元素原子荧光分析仪中，光电导体管和分辨管也用作检测器。检测器与激发光束成直角布置，避免激发光源对原子荧光信号检测的影响。对于光信号的检测，主要有：光电管二极管阵列光电倍增管管子固态探测器a：电荷耦合探测器（ccd） b：电荷注入检测器（cid）日盲光电倍增管光阴极材料——cs-te；波长范围：160~320nm；灵敏响应波长：254nm；表体材质：石英。 5种原子荧光注入方式： *连续流动法：样品和还原剂都以不同的速度在管中流动，并在混合器中混合以产生氢化物。优点：提供的信号是连续的信号 缺点：样品和还原剂的严重浪费*流动注射法：与连续流动法类似，样品通过取样阀在“取样”和“注射”之间切换，由于样品是间歇性输送到反应器中的，因此产生的信号是类峰信号.优点：定量进样，相对于连续流动节省试剂；分析速度快缺点：结构复杂；国产电磁阀容易泄漏；容易产生交叉污染，记忆效应*间歇流法：介于前一种两种方法之间的采样方式，利用计算机控制蠕动泵的速度和时间，定时定量采样进行测量。优点：定量进样，节省试剂；小记忆效应缺点：泵管容易老化损坏，导致喷射精度差，脉动效应，氢化物损失。另外两种是间歇泵法和顺序喷射法。
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关键词：荧光分析仪 原子吸收光谱仪 电磁阀 蠕动泵
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