液液萃取-GC/MS法快速简便测定水中SVOCs
半挥发性有机化合物(svoc)是挥发性有机化合物(voc)的一个子集，与同类中的其它化合物相比，它们的沸点较高且分子量较大。
美国环境保护署(epa)方法8270d是一种通用且稳定的用于测定svoc的方法，几乎在所有商业环境实验室中均有应用。其中样品前处理的方法包括：
分液漏斗液-液萃取法(epa方法3510)
连续液-液萃取法(epa方法3520)
索氏萃取法(epa方法3540和3541)
超声波萃取法(epa方法3550)
废物稀释法(epa方法3580)
随后，通过将液体注入gc/ms系统中分析萃取物。这些萃取手段复杂且需要消耗大量的有机溶剂，费时费力。
除上述方法以外，方法8270d中还描述了用于水样的固相萃取(spe)技术。该萃取程序可能要花费分析员超过半天的时间，以完成spe柱的活化、样品萃取富集、目标化合物的洗脱和浓缩以及溶剂转换，这对于高通量实验室而言效率低下。
珀金埃尔默提出了一种更为有效、更快速的svoc测定方法。该方法利用快速简单的单步式液-液萃取技术，然后利用d-swafer™系统将萃取液直接大量注入gc/ms系统中以进行浓缩、分离和定量。
本研究中，使用带有脱活衬管(含玻璃毛)的程序升温分流/不分流进样口(pssi)导入svoc萃取物。利用编程分流进样，将40μl的萃取物引入低温的衬管中，此时进样口的温度高于二氯甲烷的沸点，但低于其它被研究分析物的沸点。萃取物中的溶剂迅速蒸发并从分流阀出口排出，以减轻大溶剂量对真空度的影响。在此程序中，分析物在低温衬管中进行浓缩。排空溶剂后，进样口处的压力增加到一个较高数值，而swafer处的压力则有所下降。载气从进样口流过色谱柱，再到达swafer。由于进样口温度迅速上升，浓缩的分析物被转移到分析柱中。
d-swafer utilities软件显示用于此研究的设置；(a)进样口处的压力低于swafer处的压力(反冲条件)，(b)进样口处的压力高于swafer处的压力(正常条件)。
经分离，23种svoc获得了令人满意的分离度，决定系数(r2)均高于0.9966，方法检测限范围为0.00357-0.265μg/l。回收率范围在80-139%，精确度数据(rsd%)范围为0.34-10.66%。所有化合物的精确度、线性、回收率和方法检测限均表现优异。
23种svoc标准品的总离子色谱图
通过大体积进样方法与d-swafer的溶剂排放配置相结合，降低了方法检出限，并消除了大溶剂量的影响。即便是液液萃取的方法进行处理，也无需手工浓缩处理，大大简化了样品处理的过程，提升了分析效率。
欲了解更多方法详情，请扫码下载完整应用报告。
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除上述方法以外，方法8270d中还描述了用于水样的固相萃取(spe)技术。该萃取程序可能要花费分析员超过半天的时间，以完成spe柱的活化、样品萃取富集、目标化合物的洗脱和浓缩以及溶剂转换，这对于高通量实验室而言效率低下。
珀金埃尔默提出了一种更为有效、更快速的svoc测定方法。该方法利用快速简单的单步式液-液萃取技术，然后利用d-swafer™系统将萃取液直接大量注入gc/ms系统中以进行浓缩、分离和定量。
本研究中，使用带有脱活衬管(含玻璃毛)的程序升温分流/不分流进样口(pssi)导入svoc萃取物。利用编程分流进样，将40μl的萃取物引入低温的衬管中，此时进样口的温度高于二氯甲烷的沸点，但低于其它被研究分析物的沸点。萃取物中的溶剂迅速蒸发并从分流阀出口排出，以减轻大溶剂量对真空度的影响。在此程序中，分析物在低温衬管中进行浓缩。排空溶剂后，进样口处的压力增加到一个较高数值，而swafer处的压力则有所下降。载气从进样口流过色谱柱，再到达swafer。由于进样口温度迅速上升，浓缩的分析物被转移到分析柱中。
d-swafer utilities软件显示用于此研究的设置；(a)进样口处的压力低于swafer处的压力(反冲条件)，(b)进样口处的压力高于swafer处的压力(正常条件)。
经分离，23种svoc获得了令人满意的分离度，决定系数(r2)均高于0.9966，方法检测限范围为0.00357-0.265μg/l。回收率范围在80-139%，精确度数据(rsd%)范围为0.34-10.66%。所有化合物的精确度、线性、回收率和方法检测限均表现优异。
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通过大体积进样方法与d-swafer的溶剂排放配置相结合，降低了方法检出限，并消除了大溶剂量的影响。即便是液液萃取的方法进行处理，也无需手工浓缩处理，大大简化了样品处理的过程，提升了分析效率。
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