采用低热容气相色谱仪和双塔进样超快速分析总石油烃
摘要本应用的目标是在环境实验室中超大分析量地分析总石油烃(tph)。安捷伦低热容技术(ltm) 被用于实现气相色谱的快速分离。ltm 技术使用由可加热的石英毛细管柱和在它周围围绕的温度敏感部件组成的 ltm 柱模块。在本应用中，c10 至 c44 间洗脱的烃族分析速率比传统方法相比，可增加 13 倍。此外，ltm 模块的超快速冷却功能可将气相色谱总分析时间降至 5.1 分钟。安捷伦的双塔同时进样可使分析量加倍。ltm 系统和双塔进样的最终方案可以 5.1 分钟的速率分析两个样品的总石油烃含量。总石油烃分析效率的最终结果是每两个样品需 5.1 分钟。
前言总石油烃(tph)是一个用于描述大量的来自原油中的几百种化合物的术语。世界上许多环境实验室正在某处分析总石油烃的总量，以评价总石油烃如原油，汽油，柴油等对水和土壤的污染情况。安捷伦低热容（ltm)系统（外部电源除外)，被嵌装在可更换的气相色谱炉箱门上，这个炉箱门是安捷伦 7890a gc 的一个选件。这个系统也可应用于安捷伦 6890 gc 上。ltm 系统的关键部件是由可加热的石英毛细管柱和在它周围围绕的温度敏感部件组成的ltm 柱模块。ltm 系统可有效地对色谱柱加热和冷却，同传统的高热容空气浴气相色谱炉温技术相比，可明显缩短分析周期时间。安捷伦气相色谱方法转换软件是在相同或增加速度的不同柱尺寸间转换方法的计算软件。在本应用中，首先不采用 ltm 技术，将30 米色谱柱上 40 分钟的分离转换成 15 米色谱柱上 20 分钟分离。然后方法转换成使用 ltm 的在 5 米色谱柱上 3.1 分钟之内的分离。作为 ltm 系统的基础，安捷伦 7890a 可提供双通道全分析。配备双进样塔，单样品盘，双分流/不分流进样口和双检测器，除使用ltm 取得的速度之外，可实现总石油烃的同时双倍分析效率。
实验部分标准物制备定制的溶于正己烷的正癸烷(c10)至正四十四烷(c44)的烷烃混合物(cus-908) 购自 ultra scientific （north kingstown, rhode island,u.s.），浓度见表 1。用二氯甲烷稀释，制备 1.0, 5.0, 10.0, 50.0, and100.0 µg/ml 浓度的样品。
样品制备用硫酸钠混合土壤样品，以除去过量水分，然后加入 60 ml 的二氯甲烷超声波处理三次。水样放置在 2 l 分离漏斗中。加入 100 ml二氯甲烷，自动摇动 2 分钟。液液萃取重复两次以上。对两种基质，萃取物用蒸汽浴浓缩，土壤样品至 5 ml，水样至 1 ml。没有说明，萃取物不用硅胶常规处理。
仪器和条件：配有 ltm 系统的安捷伦 7890a 气相色谱仪，包括：g3440a 7890a 气相色谱系统#112 配备 epc 的分流/不分流进样口 (2)#211 配备 epc 的适用毛细管的 fid (2)自动进样塔模块 (2)自动进样器样品盘g6579a 2 通道的 ltm 操作的 ltm 系统包，采用标准尺寸的 ltm 柱模块(100–2000ltm db-5 5 m × 0.32 mm id, 1.0 µm 标准 5 英寸ltm 柱模块)化学工作站 32-bit b.04.01 版
结果与讨论采用 ltm 系统和气相色谱方法转换软件正构烷烃混合物的超快速分离本应用首先分析包含 n-c10, n-c12, 至 n-c44 的正构烷烃的标准混合物。图 1 比较了采用三种不同方法在相同时间量程下标准混合物的色谱图。采用 ltm 系统的气相色谱运行时间比传统方法快 10倍。在冷却方面， 经典的气相色谱炉温，如 7890 快速炉箱从 320至 40 ºc，需 5.4min。相对而言，ltm 系统有更低的热容，可快速冷却。这种情况下，ltm 系统从 340 至 40 ºc，对双通道的 ltm模块需 2min。另外，7890 样品盘的样品叠加进样功能，可在上一次气相色谱运行结束后和炉箱降温同时准备样品。ltm 的运行时间为 5.1 分钟，这意味着比传统的方法快大约 9 倍。快速分析，也关注分离度。图 2 是图 1 正常时间量程的放大图，甚至 9 倍快的 ltm 方法( 按总时间计算速度)，表明所有的正构烷烃峰都是基线分离。结果以总石油烃的总量而不是以各个峰的量计算，使用化学工作站中的“ 峰组”。 通过进从 1 至 100 µg/ml 不同浓度的标准混合物样品，绘制校正曲线
关键词：色谱柱 气相色谱仪
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