目前气味物质的检测方法主要包括感官法和仪器法。感官法是靠专业人员的嗅觉来进行判断,只能判断气味的类型和强度。仪器法主要采用gcms对样品中的成分进行定性和定量分析,但仍然面临很多问题。首先,样品需要经过萃取等复杂的前处理过程;在进行定性分析时,由于实际样品通常都非常复杂,检测到的化学成分往往非常多,很难确认是哪一个组分引起的气味;在进行定量分析时,需要购买目标化合物的标准品以建立标准曲线定量,增加了操作复杂性和成本;此外,由于人的嗅觉对每种化合物的敏感程度是不同的,在获得目标化合物的定量结果后,我们还需要了解每个化合物产生气味的阈值,才能确定产生气味的化合物。以上这些问题,都大大增加了gcms进行气味分析的复杂性和难度,在出现气味问题的时候,往往不能准确及时地解决。
[相关法规及政策]
为保障产品质量,保护人们的健康安全,各行各业纷纷制订气味检测法规。法规中采用感官法进行气味的检测,并明确要求产品不得有异味,异臭。
法规名称 产品 检测项目 标准要求
gb 5749-2006
《生活饮用水卫生标准》 生活饮用水 臭和味 无异臭、无异味
gb/t5525-2008
《植物油脂 透明度、气味、滋味鉴定法》 植物油脂 气味 无味、无异味
gb/t 5492-2008
《粮油检验 粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定》 稻谷、大米、小麦、玉米 气味 正常气味
gb/t 35773-2017
《包装材料及制品气味的评价》 纸、纸板、复合板、塑料、木材、金属 气味 无异味
gb/t18885-2009
《生态纺织品技术要求》 纺织品:婴幼儿衣服、衬衣、内衣、毛衣、外衣、窗帘、墙布等 异常气味 无异味
hg/t 4065-2008
《胶粘剂气味评价方法》 干湿跤粘剂 气味 无气味
qb/t 2725-2005
《皮革气味的测定》 皮革 气味 无气味
[岛津气味分析系统]
针对标准法规只能得到气味强度的缺陷,岛津公司推出的气味分析系统正好弥补这一缺陷,多元化满足市场对于气味物质快速检测的需求。气味分析系统由气味分析仪器、气味分析数据库、气味分析方法包组成。
气味分析仪器主要由gcms-qp2020单四极杆气质联用仪和gcms-tq系列三重四极杆气质联用仪组成,支持顶空、mono trap、spme、直接液体进样等多种进样方法,为不同需求的客户提供气味分析的解决方案。对于常规分析需求,可以采用顶空与气相或气质联用仪;对于痕量气味分析,可以采用spme或 monotrap固体吸附剂与气质联用仪或三重四极杆气质联用仪;对于成分复杂或结构类似的样品,可以使用mdgcms或是全二维gcms系统以提高分离度和峰容量。同时,gcms 也可以与嗅探器连接,在气味物质出峰时,通过嗅探器闻气味,进一步对气味物质定性确证。
gc-ms/gc-ms/ms gcxgc-ms
气味分析数据库(off-flavor database)是岛津公司和daiwa can公司经过大量实际案例的积累,共同研发而成。目前,数据库中登录有150种气味物质的信息,包括:化合物名称、cas号、scan/sim离子信息、mrm离子对信息、保留指数、气味特征和气味阈值等。数据库中还内置了校准曲线,可通过内标样品的分析,建立分析时的校准曲线,对未知样品进行半定量分析,然后将半定量结果与气味阈值进行比较,超过气味阈值的化合物可以定性为产生气味的物质。此外,数据库中登录了150种化合物在3种不同极性的色谱柱上的相关信息,针对不同类型的样品,可以选择合适的色谱柱来进行分析,以获得充分的分离度和足够的灵敏度。后,用户可以根据分析的需要,将气味化合物注册到气味数据库,建立专属的气味数据库。
气味数据库界面
气味分析方法包包含了前处理装置的分析条件、三种不同色谱柱分析时色谱质谱仪采集的方法参数、内标样品和仪器性能样品分析的方法参数、报告模板、气味数据库、气味化合物谱库文件及使用说明书。通过对方法包中的仪器性能样品分析,可以评价仪器性能,然后通过正构烷烃标准品的分析,校准气味物质的保留时间,通过内标样品的分析,建立内置的校准曲线,然后在气味数据库中选择待分析的气味化合物,创建气味化合物的分析方法。创建方法过程简单,一针进样只需要35分钟便能获得150种气味化合物的分析结果。然后根据计算浓度与气味阈值比较,可以推断出样品中产生气味的主要化合物。气味分析方法包*的提高了检测人员检测气味物质的效率。
数据库方法建立界面,红色横条为相应化合物采集时间段
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