用TSQ 9000气质联用系统测定动物饲料中极低含量的PCDD/Fs
自欧盟法规在 2014 年允许使用 gc-ms/ms分析二噁英 以来，1 灵敏度往往成为显示 gc-ms/ms 在实现可靠(并 符合监管要求)的二噁英及二噁英类物质确证分析的重 要性能指标。除灵敏度外，常规分析中评价仪器性能还 需要考虑其他因素，如：样品质量、溶剂体积、和进样 量等，这些因素也将方法 (和系统)在常规环境分析中 的适用性。 在本研究中，我们评估了配备新型 aei 离子源的 tsq 9000 三重四极杆 gc-ms/ms 系统分析溶剂标样和实际 食品 / 饲料样品中 pcdd/fs 的性能。本方法以 eu 法规 规定的 1/5 的“高水平(mls)”为定量限(loqs)， 充分显示其能满足常规分析中所需的灵敏度、选择性和 稳定性。
实验方法及操作：实验样品 动物饲料样品、质控样品和空白样由列日大学( university of liege)提供。表 1 列出了样品类型、质量和所允许的 大浓度 (ml) 4 。仪器性能测试、标准曲线和定量使用 en:1948 的标准溶液 (加拿大惠灵顿实验室公司) 进行 分析。
样品萃取 样品制备按照此前文献描述的提取和净化方法进行。 采用加速溶剂萃取技术结合离线多层酸性硅胶柱、 powerpreptm 自动化系统 (fms 公司) 和三段柱(多 层 abn 硅胶、 碱性氧化铝、活性炭)的净化方法进行 样品前处理，样品终定容在 10 µl 壬烷中。 本实验使用的 gc-ms/ms 系统为配备 thermo scientifictm tracetm1310 气相的 tsq 9000 三重四极 杆质谱仪。液体样品通过具有触底进样功能的 thermo scientifictm triplustm rsh 自动进样器进样分析。用全 氟三d胺(pftba) 对质谱仪进行自动调谐和校正。 质谱仪在选择反应监测 (srm) 模式下运行，通过 autosrm 软件对标记的和未标记 pcdd/f 进行离子对 和碰撞能的优化。相关的气相和质谱条件详见表 2 和附 录 a。数据的采集、处理和报告使用 thermo scientifictm chromeleontm (cds) 变色龙软件进行。
方法中分配给待测化合物的驻留时间长于同位素内标(进 样内标和回收率标)。这是因为同位素标记的化合物在样 品中通常的添加量比待测化合物高很多。本研究中，通过 驻留时间优先分配，在确保内标物有足够的扫描时间的同 时 ，使目标物分析拥有高的灵敏度。 所 有 gc-ms/ms 和 gc-hrms 的 对 比 实 验， 都 是 基 于 tsq 9000 gc-ms/ms 上 2 µl ssl 进样与 waterstm autospec premiertm (milford，usa)上 5 µl ptv 进样的 结果进行的。结果与讨论 色谱分析 tracegold tg-dioxin 色谱柱能完美分离 tcdd/f (图 1) ，并为 pecdd/f 的同分异构体实现了符合现行 eu 标准的色谱分离 (图 2)。
灵敏度 仪器检测限 (idls) 通常可以用两种方法来确定 : 通过计 算信噪比，或用一系列重复进样的数据来进行统计学分析。 在 gc-ms/ms 分析中，背景噪音通常很小，因此会使用 第二种计算方式。图 3 显示了在 tsq 9000 gc-ms/ms 系 统中通过对2，3，7，8-tcdd 溶剂标样进行重复进样(n=8) 得到的 idl 表现，标样进样浓度相当于 柱上 5 fg。
然而，在实际样品测试中这种方法效果并不理想，因为真 实样品的测定方法必须使用多个离子对 ，离子比率及响应 因子要求也需要满足 eu 标准。idl 附近浓度水平的测量结 果具有不确定性，很难满足这些标准。因此，定义方法的 定量限 (loq) 更为合理。
结论： 研究结果表明，配置了 aei 源的 tsq 9000 gc-ms/ms 系 统满足欧盟标准对食品和饲料中二噁英检测与确证的所有 现行要求。 • 在连续两天的分析中，配备 aei 源的 tsq 9000 gc-ms/ ms 系统展现出灵敏度、稳定性和重现性。本方 法对低至 5 g 饲料样品的分析都是可行并符合法规的。 • 离子比率和响应因子的稳定性和可重现性为使低浓度样 品的定量更为可靠。 • 对 ml 以下的低浓度样品，报告的 who-teq 上限结果 显著低于 1/5 ml 的要求，使得不同样品的分析具有更 高的灵活性和可靠性。
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方法中分配给待测化合物的驻留时间长于同位素内标(进 样内标和回收率标)。这是因为同位素标记的化合物在样 品中通常的添加量比待测化合物高很多。本研究中，通过 驻留时间优先分配，在确保内标物有足够的扫描时间的同 时 ，使目标物分析拥有高的灵敏度。 所 有 gc-ms/ms 和 gc-hrms 的 对 比 实 验， 都 是 基 于 tsq 9000 gc-ms/ms 上 2 µl ssl 进样与 waterstm autospec premiertm (milford，usa)上 5 µl ptv 进样的 结果进行的。结果与讨论 色谱分析 tracegold tg-dioxin 色谱柱能完美分离 tcdd/f (图 1) ，并为 pecdd/f 的同分异构体实现了符合现行 eu 标准的色谱分离 (图 2)。
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然而，在实际样品测试中这种方法效果并不理想，因为真 实样品的测定方法必须使用多个离子对 ，离子比率及响应 因子要求也需要满足 eu 标准。idl 附近浓度水平的测量结 果具有不确定性，很难满足这些标准。因此，定义方法的 定量限 (loq) 更为合理。
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