激光粒度仪测量中遇到的问题和解决方法

激光粒度仪主要适用于微米级颗粒的测试,经过改进也可将测量下限扩展到几十纳米。在粒度测试前样品的准备是很重要的,测量中遇到的多数问题是由样品准备不充分引起的,比如样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品,结果就会出现错误。因此要找到有效的方法来确保样品充分准备。一旦找到了合适的分散技术,那么就要规范程序,以便对两种样品进行比较。
典型抽样
测量提取样品时,要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品,必须保证样品是充分混匀的,如果样品是粉状,大颗粒易浮于容器表面,小颗粒易沉于底部。
大多数样品都会有一些大颗粒,还会有一些小颗粒,但是大多数在两个中间,从容器表面提取样品,测量的大多是大颗粒,如果和从容器中间提取的样品来对比测量,结果会明显不同。
如果样品储存在容器中,测量前样品应充分混合。不要摇晃容器,这样会加速颗粒分离。相反,用两只手握着容器,轻轻滚转,不停更换方向20秒,当容器是半满时,这种方法会更好。液体样品存在容器中也可能被分离,大颗粒沉入底部。提取典型样品应将样品充分混合。应当注意磁性搅拌器混合液体样品时,由于离心分离,大颗粒易移到容器外面,这易导致样品偏差。
干样品应注意的问题
测量样品的*步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。这是由zui终使用什么样品来决定的。如果以干燥形势来使用或储存样品,用干燥分析方法较好。
一些样品易和湿分散剂起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,所以只能在干燥状态下测量。
另一考虑问题就是物质在干燥状态能否自由流动,良好的表现为不粘连干燥粉状样品,可以在进料器中充分分解,而高粘性物质却易粘结,使测量出现偏差。
样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时,样品会受到破坏,为了去潮,应将烘箱调到zui高温度,但不要高于样品熔点。
如果烘箱对样品有明显影响,可用干燥器。没有在空气中受潮的新样品是很好用的,常有很好的效果。吸潮样品应将样品尽快封装入袋,以免吸潮。

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