茶叶中草甘膦及其代谢物的UPLC-MS/MS测定 （CLOVER草甘膦专用柱）
草甘膦，又称农达，是一种广谱灭生性除草剂，广泛应用于茶园、果园、玉米田间等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果、玉米等植物源食品中残留量的检测越来越受到国内外的关注。
草甘膦(gly)及其代谢物氨甲基膦酸(ampa)均为小分子化合物，具有极性强、易溶于水、难溶于各种有机溶剂等特性，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。
中检维康使用clover草甘膦专用柱(货号：gly3000)对茶叶中的草甘膦及其代谢物进行处理，使用uplc-ms/ms测定，当草甘膦及其代谢物加标浓度为80μg/kg，其回收率在70-100%，rsd在5%以内，符合测定标准。
02
样品提取
准确称取经粉碎的茶叶样品1.0g(精确至0.001g)于50ml离心管中，加100μl浓度为10mg/l的1,2-c13n15草甘膦同位素内标溶液，加入10ml水，涡旋混合20min，超声振荡10min，以4000r/min离心8min。
样品净化
移取5ml上清液至15ml离心管中，加5ml二氯甲烷，涡旋5min，以4000r/min离心4min，取上清液2.5ml过clover草甘膦专用柱(clover草甘膦专用柱使用前应依次用3ml甲醇，3ml水活化)，弃去前端几滴滤液，收集后续滤液。
衍生
取上述滤液1ml衍生，依次加入1.0ml50g/l硼酸钠溶液，0.5ml10g/lfmoc-cl，涡旋混合2min，40℃水浴衍生1h，涡旋1min，再以8000r/min离心3min，上清液过0.22μm滤膜，上机检测。
03
仪器条件
(thermofishertqsendura)
液相部分：
色谱柱：cloversilc18(2.1mm×100mm，3μm)
流动相：a：乙腈(0.1%甲酸)b：5mmol/l乙酸铵
流速：0.4ml/min柱温：30℃进样量：5μl
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样品净化
移取5ml上清液至15ml离心管中，加5ml二氯甲烷，涡旋5min，以4000r/min离心4min，取上清液2.5ml过clover草甘膦专用柱(clover草甘膦专用柱使用前应依次用3ml甲醇，3ml水活化)，弃去前端几滴滤液，收集后续滤液。
衍生
取上述滤液1ml衍生，依次加入1.0ml50g/l硼酸钠溶液，0.5ml10g/lfmoc-cl，涡旋混合2min，40℃水浴衍生1h，涡旋1min，再以8000r/min离心3min，上清液过0.22μm滤膜，上机检测。
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