iCAP Qc ICP-MS 测定 PM2.5 粉尘中的重金属元素含量
引言：近年来，全国各地雾霾天气经常出现，*常务会议 同意发布新修订的《环境空气质量标准》，pm2.5 ( 直径 小于 2.5 微米的污染物颗粒 ) 写入“国标”，纳入各省市 强制监测空气质量范畴。pm2.5 容易吸附有害物质，这是 它威胁中国公众健康的主要原因之一。不同来源的 pm2.5 其化学组成亦有不同，对健康的影响亦不相同。毒理学 实验已经表明金属元素是大气颗粒物中造成健康危害的 可能性组分。由于 pm2.5 对重金属的携带能力较 pm10 更 强，铅、锰、镉、汞、铜、砷、硒、铬等含量较高，有 害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远 , 对人体 健康的危害更大，需要准确分析其中的含量从而为更高 效地提升治理污染提供参考。测量原理采用重量法测量， 其原理为采样泵抽取一定体积的空气进入切割器，将空 气动力学直径小于 2.5 μm 的颗粒物切割分离 , pm2.5 颗粒 随着气流经切割器的出口被阻留在已称重的滤膜上。采 用的滤纸：47 毫米纤维滤膜仅用于称重，47 毫米 teflon 滤膜用于重量和无机化学分析，47 毫米石英滤膜用于 重量和无机化学分析。石英滤测定水溶性离子物种离子 k+ 、na+ 、mg2+ 和 ca2+，teflon 滤膜微波消解后测定 as、 hg、se、pb、cd、 cr、cu、al、v、zn、mn、fe。
本文建立了 icap qc-icp-ms 测定 pm2.5 粉尘中的重金属含 量的方法。将分别收集好的 pm2.5 的石英和 teflon 滤膜， 采用去离子水萃取石英滤膜和三酸微波消解 teflon 滤膜。 icp-ms 具有良好的线性范围和检出限的特点，对于 pm2.5 中高含量的 ca、mg、k 等，和低含量的 pb、as、hg 等具 有很好的测试效果。
实验部分 仪器 ● icap q icpms (thermo scientific)； ● 超纯水机（fisher scientific）；
试剂和标准品 ● 高纯硝酸（trace metal grade, fisher scientific）； ● 元素标准溶液 （inorgainic，spex）； ● 20~100 l、200~1000 l 微量移液器（fisher scientific）； ● 50 ml、100 ml hpde 瓶（nalgene; fisher scientific）
仪器配置 采用 thermo scientific icap qc icp-ms 进行所有测量。所用 的进样系统包括标准的 peltier 冷却漩流雾室、pfa 同心雾 化器和可拆卸石英矩管（2.0 mm 内径，石英中心管）。 标准的镍采样锥和截取锥。仪器使用纯氦作为碰撞气体， 以单一动能歧视（ked）碰撞池模式运行。icpms 仪器参 数如下表 1.
样品和标准溶液制备 元素储备液：采用 2%hno3 溶液逐级稀释混合标准溶液， 其中 na、mg、al、k、ca、mn、fe、zn 元素工作曲线各元 素的含量分别为 0、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 μg/ml， cr、v、cu、as、se、cd、pb 元素工作曲线含量分别为 0、0.1、 1.0、5、10、50、100、200 μg/l，hg 工作曲线含量分别为 0、 0.1、0.2、0.5、1.0 μg/l
内标校正溶液：用 2%hno3 溶液稀释得到 20 μg/l 混合元 素内标液（sc、y、rh、in、bi），通过三通在线加入内标
结果与讨论：样品前处理 石英滤膜：将采集的石英滤膜剪成条状碎片，置于 10 ml 干净的试管中；加 5 ml 高纯去离子水使之*淹没滤膜， 超声提取 30 min，提取液用微孔滤膜过滤。重复上次步 骤一次，将两次收集的滤液合并后进行成分分析teflon 滤膜：将采样滤膜剪碎后放入消解罐中；在消解 罐中加入 6 ml 硝酸、1.5 ml 盐酸和 0.5 ml qin氟酸，摇 匀，封闭消解罐；将消解罐放入微波加速反应系统中， 设置微波消解程序、试验以温控为主，压控为辅。消化 完毕后待罐中温度降至室温，取出消解罐，将溶液倒入 telfon 烧杯，在电热板上低温赶酸，然后转移至 10 ml 容量瓶内，用蒸馏水冲洗器皿，稀释至刻度，摇匀后备 分析。
校准曲线 滤膜上的 pm2.5 过滤物主要物质还是粉尘，所以其主要 的成分还是类似于土壤，而土壤其中 na、mg、al、k、 ca 含量很高，其它元素含量微量，对于 icp-ms 来讲在一 个方法条件下，同时测定高低含量的不同的多元素，是 个很大的挑战。考虑到以上因素，本实验室采用 ked 模式， 氦气碰撞测定所有元素。ked 模式不但可以克服一定多 原子离子干扰，而且对于轻质量数离子 na、mg、al、k、 ca 具有降低灵敏度作用，本身样品中 na、mg、al、k、 ca 这些元素恰恰都是 % 含量，扩展了线性范围。
以上标准曲线图表明 icp-ms 具有很宽的线性范围，即使标准曲线浓度梯度到了 mg/kg 的级别，仍然具有优异的线性 拟合效果，对于测试样品中的各种元素含量落差比较大，具有良好的测试效果。
实验室选取一批石英膜和 teflon 膜进行测试。所有膜都在 80℃干燥后恒重后，记录重量，收集 pm 2.5 颗粒物后再干 燥恒重，记录重量，差减后的重量，即为 pm 2.5 粉尘的净质量
此次滤膜收集的 pm2.5 的粉尘颗粒物是在钢铁厂的排 放口收集，可能会造成滤纸中 fe 等元素比普通环境中 pm2.5 粉尘中含量要高。
结论：本文介绍采用去离子水萃取石英滤膜和三酸微波消解 teflon 膜后，在 icp-ms 测定重金属含量的一整套方法。 其中包括的去离子水萃取的步骤和微波消解的程序，以 及 icp-ms 在同一条件下，测定所有元素的方法。实验结 果表明 icp-ms 具有线性范围很广、检测限很低的优点， * pm2.5 中重金属快速、准确测定的需要。
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实验部分 仪器 ● icap q icpms (thermo scientific)； ● 超纯水机（fisher scientific）；
试剂和标准品 ● 高纯硝酸（trace metal grade, fisher scientific）； ● 元素标准溶液 （inorgainic，spex）； ● 20~100 l、200~1000 l 微量移液器（fisher scientific）； ● 50 ml、100 ml hpde 瓶（nalgene; fisher scientific）
仪器配置 采用 thermo scientific icap qc icp-ms 进行所有测量。所用 的进样系统包括标准的 peltier 冷却漩流雾室、pfa 同心雾 化器和可拆卸石英矩管（2.0 mm 内径，石英中心管）。 标准的镍采样锥和截取锥。仪器使用纯氦作为碰撞气体， 以单一动能歧视（ked）碰撞池模式运行。icpms 仪器参 数如下表 1.
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内标校正溶液：用 2%hno3 溶液稀释得到 20 μg/l 混合元 素内标液（sc、y、rh、in、bi），通过三通在线加入内标
结果与讨论：样品前处理 石英滤膜：将采集的石英滤膜剪成条状碎片，置于 10 ml 干净的试管中；加 5 ml 高纯去离子水使之*淹没滤膜， 超声提取 30 min，提取液用微孔滤膜过滤。重复上次步 骤一次，将两次收集的滤液合并后进行成分分析teflon 滤膜：将采样滤膜剪碎后放入消解罐中；在消解 罐中加入 6 ml 硝酸、1.5 ml 盐酸和 0.5 ml qin氟酸，摇 匀，封闭消解罐；将消解罐放入微波加速反应系统中， 设置微波消解程序、试验以温控为主，压控为辅。消化 完毕后待罐中温度降至室温，取出消解罐，将溶液倒入 telfon 烧杯，在电热板上低温赶酸，然后转移至 10 ml 容量瓶内，用蒸馏水冲洗器皿，稀释至刻度，摇匀后备 分析。
校准曲线 滤膜上的 pm2.5 过滤物主要物质还是粉尘，所以其主要 的成分还是类似于土壤，而土壤其中 na、mg、al、k、 ca 含量很高，其它元素含量微量，对于 icp-ms 来讲在一 个方法条件下，同时测定高低含量的不同的多元素，是 个很大的挑战。考虑到以上因素，本实验室采用 ked 模式， 氦气碰撞测定所有元素。ked 模式不但可以克服一定多 原子离子干扰，而且对于轻质量数离子 na、mg、al、k、 ca 具有降低灵敏度作用，本身样品中 na、mg、al、k、 ca 这些元素恰恰都是 % 含量，扩展了线性范围。
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