可乐中富马酸二甲酯的测定
富马酸二甲酯具有、广谱抗菌的特点，对霉菌有特殊的抑菌效果。并兼有杀虫活性，还具有触杀和熏蒸作用，曾广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜。由于dmf对人体有腐蚀性和致过敏性，现在被归为非食用物质，不得在食品（包括面制品）中使用。据国内研究表明，dmf具有较好的抗真菌能力，对于饲料的防霉效果优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐剂。
我们今天就用月旭的色谱柱来做一下可乐中富马酸二甲酯的检测，看看效果如何。
适用范围
适用于可乐中富马酸二甲酯的检测。
提取步骤
精密称取可乐（已事先排除气泡）5g，置于50ml离心管中，待净化。
spe净化步骤
spe柱：月旭welchrom®brp规格：200mg/6ml。
活化：5 ml 甲醇、5 ml 水，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；
淋洗：用30%甲醇淋洗，抽干；
洗脱：5ml80%甲醇水洗脱，抽干，收集洗脱液定容至5ml，过0.22μm有机滤膜，供液相色谱仪测定。
色谱条件
色谱柱：月旭ultimate®xb-c184.6×250mm,5μm；
流动相：a-甲醇：b-四丁基*-乙酸钠混合溶液（ph=6.0）（a:b=55：45等度）；
流速：1.000ml/min；
柱温：30℃；
进样量：20μl；
检测波长：220nm。
谱图和加标回收率结果
图1. 可乐样过柱图谱
图2. 富马酸二甲酯可乐样加标0.1mg/kg过柱图谱
图3. 富马酸二甲酯可乐样加标0.5mg/kg过柱图谱
表1.富马酸二甲酯过brp小柱加标回收表
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淋洗：用30%甲醇淋洗，抽干；
洗脱：5ml80%甲醇水洗脱，抽干，收集洗脱液定容至5ml，过0.22μm有机滤膜，供液相色谱仪测定。
色谱条件
色谱柱：月旭ultimate®xb-c184.6×250mm,5μm；
流动相：a-甲醇：b-四丁基*-乙酸钠混合溶液（ph=6.0）（a:b=55：45等度）；
流速：1.000ml/min；
柱温：30℃；
进样量：20μl；
检测波长：220nm。
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