食品安全国家标准 食品中氯化物的测定 - 电位滴定法
gb 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定
范围
本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。
本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。
本标准的佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)和银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。
法 电位滴定法
原理
试样经酸化处理后，加入丙酮，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用*标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据电位的“突跃”，确定滴定终点。以*标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化物的含量。
仪器设备
组织捣碎机。
粉碎机。
研钵。
涡旋振荡器。
*。
恒温水浴锅。
离心机: 转速≥3000r/min。
ph计: 精度±0.1。
玻璃电极。
银电极，或复合电极。
电磁搅拌器。
电位滴定仪。
天平，感量0.1mg和1mg。
分析步骤
试样制备
粉末状、糊状或液体样品
取有代表性的样品至少200g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器内。
块状或颗粒状等固体样品
取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。
半固体或半液体样品
取有代表性的样品至少200g，用组织捣碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器内。
试样溶液制备
婴幼儿食品、乳品
称取混合均匀的试样10g(精确至1mg)于100ml具塞比色管中，加入50ml约70℃热水，振荡分散样品，水浴中沸腾15min，并不时摇动，取出，超声处理20min，冷却至室温，依次加入2ml沉淀剂ⅰ和2ml沉淀剂ⅱ，每次加后摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min。用滤纸过滤,弃去初滤液，取部分滤液测定。必要时也可用离心机于5000r/min离心10min，取部分滤液测定。
蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品、淀粉制品
称取约5g试样(精确至1mg)于100ml具塞比色管中，加适量水分散，振摇5min(或用涡旋振荡器振荡5min)，超声处理20min，依次加入2ml沉淀剂ⅰ和2ml沉淀剂ⅱ，每次加后摇匀。用水稀释至刻度,摇匀,在室温静置30min。用滤纸过滤,弃去初滤液，取部分滤液测定。
一般蔬菜制品、腌制品
称取约10g试样(精确至1mg)于100ml具塞比色管中，加入50ml70℃热水，振摇5min(或用涡旋振荡器振荡5min)，超声处理20min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液，取部分滤液测定。
调味品
称取约5g试样(精确至1mg)于100ml具塞比色管中，加入50ml水，必要时，70℃热水浴中加热溶解10min，振摇分散，超声处理20min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液，取部分滤液测定。
肉禽及水产制品
称取约10g试样(精确至1mg)于100ml具塞比色管中，加入50ml70℃热水，振荡分散样品，水浴中煮沸15min，并不断摇动，取出，超声处理20min，冷却至室温，依次加入2ml沉淀剂ⅰ和2ml沉淀剂ⅱ。每次加入沉淀剂充分摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min。用滤纸过滤,弃去初滤液,取部分滤液测定。
鲜(冻)肉类、灌肠类、酱卤肉类、肴肉类、烧烤肉和火腿类
炭化浸出法: 称取5g试样(精确至1mg)于瓷坩埚中，小火炭化*，炭化成分用玻璃棒轻轻研碎，然后加25ml~30ml水，小火煮沸,冷却，过滤于100ml容量瓶中，并用热水少量多次洗涤残渣及滤器，洗液并入容量瓶中，冷至室温，加水至刻度，取部分滤液测定。
灰化浸出法: 称取5g试样(精确至1mg)于瓷坩埚中，先小火炭化，再移入高温炉中，于500 ℃~550℃灰化，冷却，取出，残渣用50ml热水分数次浸渍溶解，每次浸渍后过滤于100ml容量瓶中，冷至室温,加水至刻度，取部分滤液测定。
测定
移取10.00ml试液(v2)，于50ml烧杯中，加入5ml硝酸溶液和25ml丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴入v'ml*标准滴定溶液(所需量的90%)，测量溶液的电位值(e)。继续滴入*标准滴定溶液，每滴入1ml 立即测量溶液电位值(e)。接近终点和终点后，每滴入0.1ml，测量溶液的电位值(e)。继续滴入*标准滴定溶液，直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入*标准滴定溶液的体积和电位值。以*标准滴定溶液的体积(v')和电位值(e)，用列表方式计算δe、δv、一级微商和二级微商。按式(1)计算滴定终点时消耗*标准滴定溶液的体积(v3)。或电位滴定仪自动滴定、记录*标准滴定溶液的体积和电位值。同时做空白试验，记录消耗*标准滴定溶液的体积(v'0)。
分析结果表述
食品中氯化物的含量按式(3)计算:
式中:
x1 ——试样中氯化物的含量(以cl-计)，%；
0.0355——与1.00ml*标准滴定溶液[c(agno3)=1.000mol/l]相当的氯的质量，单位为克(g)；
c ——*标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/l)；
v'0——空白试验时消耗的*标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml)；
v2 ——用于滴定的滤液体积，单位为毫升(ml)；
v3——滴定试液时消耗的*标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml)；
v ——样品定容体积，单位为毫升(ml)；
m ——试样质量,单位为克(g)。
当氯化物含量≥1%时，结果保留三位有效数字；当氯化物含量<1%时，结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不得超过算术平均值的5%。
京都电子kem 电位滴定法自动电位滴定仪at-710s
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范围
本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。
本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。
本标准的佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)和银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。
法 电位滴定法
原理
试样经酸化处理后，加入丙酮，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用*标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据电位的“突跃”，确定滴定终点。以*标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化物的含量。
仪器设备
组织捣碎机。
粉碎机。
研钵。
涡旋振荡器。
*。
恒温水浴锅。
离心机: 转速≥3000r/min。
ph计: 精度±0.1。
玻璃电极。
银电极，或复合电极。
电磁搅拌器。
电位滴定仪。
天平，感量0.1mg和1mg。
分析步骤
试样制备
粉末状、糊状或液体样品
取有代表性的样品至少200g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器内。
块状或颗粒状等固体样品
取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。
半固体或半液体样品
取有代表性的样品至少200g，用组织捣碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器内。
试样溶液制备
婴幼儿食品、乳品
称取混合均匀的试样10g(精确至1mg)于100ml具塞比色管中，加入50ml约70℃热水，振荡分散样品，水浴中沸腾15min，并不时摇动，取出，超声处理20min，冷却至室温，依次加入2ml沉淀剂ⅰ和2ml沉淀剂ⅱ，每次加后摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min。用滤纸过滤,弃去初滤液，取部分滤液测定。必要时也可用离心机于5000r/min离心10min，取部分滤液测定。
蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品、淀粉制品
称取约5g试样(精确至1mg)于100ml具塞比色管中，加适量水分散，振摇5min(或用涡旋振荡器振荡5min)，超声处理20min，依次加入2ml沉淀剂ⅰ和2ml沉淀剂ⅱ，每次加后摇匀。用水稀释至刻度,摇匀,在室温静置30min。用滤纸过滤,弃去初滤液，取部分滤液测定。
一般蔬菜制品、腌制品
称取约10g试样(精确至1mg)于100ml具塞比色管中，加入50ml70℃热水，振摇5min(或用涡旋振荡器振荡5min)，超声处理20min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液，取部分滤液测定。
调味品
称取约5g试样(精确至1mg)于100ml具塞比色管中，加入50ml水，必要时，70℃热水浴中加热溶解10min，振摇分散，超声处理20min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液，取部分滤液测定。
肉禽及水产制品
称取约10g试样(精确至1mg)于100ml具塞比色管中，加入50ml70℃热水，振荡分散样品，水浴中煮沸15min，并不断摇动，取出，超声处理20min，冷却至室温，依次加入2ml沉淀剂ⅰ和2ml沉淀剂ⅱ。每次加入沉淀剂充分摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min。用滤纸过滤,弃去初滤液,取部分滤液测定。
鲜(冻)肉类、灌肠类、酱卤肉类、肴肉类、烧烤肉和火腿类
炭化浸出法: 称取5g试样(精确至1mg)于瓷坩埚中，小火炭化*，炭化成分用玻璃棒轻轻研碎，然后加25ml~30ml水，小火煮沸,冷却，过滤于100ml容量瓶中，并用热水少量多次洗涤残渣及滤器，洗液并入容量瓶中，冷至室温，加水至刻度，取部分滤液测定。
灰化浸出法: 称取5g试样(精确至1mg)于瓷坩埚中，先小火炭化，再移入高温炉中，于500 ℃~550℃灰化，冷却，取出，残渣用50ml热水分数次浸渍溶解，每次浸渍后过滤于100ml容量瓶中，冷至室温,加水至刻度，取部分滤液测定。
测定
移取10.00ml试液(v2)，于50ml烧杯中，加入5ml硝酸溶液和25ml丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴入v'ml*标准滴定溶液(所需量的90%)，测量溶液的电位值(e)。继续滴入*标准滴定溶液，每滴入1ml 立即测量溶液电位值(e)。接近终点和终点后，每滴入0.1ml，测量溶液的电位值(e)。继续滴入*标准滴定溶液，直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入*标准滴定溶液的体积和电位值。以*标准滴定溶液的体积(v')和电位值(e)，用列表方式计算δe、δv、一级微商和二级微商。按式(1)计算滴定终点时消耗*标准滴定溶液的体积(v3)。或电位滴定仪自动滴定、记录*标准滴定溶液的体积和电位值。同时做空白试验，记录消耗*标准滴定溶液的体积(v'0)。
分析结果表述
食品中氯化物的含量按式(3)计算:
式中:
x1 ——试样中氯化物的含量(以cl-计)，%；
0.0355——与1.00ml*标准滴定溶液[c(agno3)=1.000mol/l]相当的氯的质量，单位为克(g)；
c ——*标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/l)；
v'0——空白试验时消耗的*标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml)；
v2 ——用于滴定的滤液体积，单位为毫升(ml)；
v3——滴定试液时消耗的*标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml)；
v ——样品定容体积，单位为毫升(ml)；
m ——试样质量,单位为克(g)。
当氯化物含量≥1%时，结果保留三位有效数字；当氯化物含量<1%时，结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不得超过算术平均值的5%。
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